油脂过氧化值的测定

实验九　油脂过氧化值的测定

【实验目的】

掌握油脂过氧化值的测定原理和操作方法。

【实验原理】

过氧化物是油脂在氧化过程中的中间产物，易分解产生挥发性和非挥发性脂肪酸、醛、酮等，导致油脂产生特殊的臭味和发苦的滋味，以致影响油脂的食用价值。检测油脂中是否存在过氧化物以及含量的多少可用于判断油脂是否新鲜和酸败的程度。中国“食用植物油卫生标准(GB2716-85)”规定:过氧化值(出厂)≤0．15%。

油脂中过氧化物含量的多少以过氧化值表示。过氧化值有多种表示方法，一般用滴定1克油脂所需某种规定浓度(通常用0．002 mol/L)Na₂S₂O₃标准溶液的毫升数表示，或与碘价一样，用碘的百分数来表示，也有用每千克油脂中活性氧的毫摩尔数表示，或每克油脂中活性氧的微克数表示等。

油脂在氧化过程产生的过氧化物很不稳定，能氧化碘化钾使之成为游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析出的碘量计算过氧化值。其反应为:

【实验材料】

市售各种植物油和动物油脂。

【实验器材】

250 ml碘瓶、50 ml滴定管、10 ml移液管、恒温水浴、分析天平。

【药品试剂】

1．三氯甲烷。

2．乙酸。

3．饱和碘化钾溶液:称取14 g碘化钾，加10 ml水溶解，必要时微加热使其溶解，冷却后储于棕色瓶中。

4．0．002 mol/L Na₂S₂O₃标准溶液:用0．1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释。0．1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制方法参照本章中的实验六。

5．10 g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0．5 g，加少许水，调成糊状，倒入50 ml沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。

【实验方法】

1．称取一定油样，加入10 ml三氯甲烷，溶解试样，再加入15 ml乙酸和lml饱和碘化钾溶液，迅速盖好，摇匀l分钟，避光处静置，反应5分钟。

2．取出加水100 ml，用0．002 mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定，至淡黄色时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。

3．空白试验。

4．计算

式中:

V₁——试样用去的Na₂S₂O₃溶液体积(ml);

V₀——空白试验用去的Na₂S₂O₃溶液体积(ml);

c——Na₂S₂O₃溶液的浓度(mol/L);

m——试样的质量(g)。

以碘的百分数表示为:

式中:

126．9——碘的摩尔质量(g/mol)。

【注意事项】

1．饱和碘化钾溶液中不可存在游离碘和碘酸盐。

2．光线会促进空气对试剂的氧化，反应一定要在避光处进行。

【思考题】

简述测定油脂过氧化值的原理和操作步骤。