黄磷炉渣为电炉法生产黄磷时产生的固体废弃物，主要含有二氧化硅和氧化钙，为了利用渣中含有的硅钙元素制取有较高利用价值的硅钙产品，必须实现原料中的硅钙与其他杂质元素的有效分离。本试验采用黄磷炉渣为原料，以硝酸溶液为浸取剂浸取黄磷炉渣原料，使原料中元素得以有效分离。本节主要考察了反应温度、反应的液固比、硝酸浓度、反应时间、搅拌速度等因素对浸出分离后原料中各杂质元素在固液相中分布的影响以及对杂质浸出率的影响等。
4.1.1反应温度对浸出过程的影响
试验条件:黄磷炉渣40.00 g，浸出反应时间为2 h，硝酸浓度为20%，液固比为8∶1，搅拌速度为300 r/min，常温洗涤终点pH=5.0，煅烧温度为750℃，煅烧时间为30 min，浸出反应温度为20℃～100℃。
不同反应温度下浸出反应完成后所得浸出渣经洗涤干燥后的总质量以及浸出液和洗涤液的体积见表4－1。
表4－1 不同反应温度下物料的质量和体积变化结果
由表4－1可以看出，随着浸出反应温度的升高，煅烧后得到的浸出渣(即白炭黑)的质量并无明显变化，都在15 g左右;浸出液的体积相差也不大;但是将浸出渣洗涤至pH=5.0时，所需的水体积变化明显，在20℃时，洗涤水的体积高达2022 mL，然而随着反应温度的升高，洗涤水的体积明显降低，当浸出反应温度达到100℃时，洗涤水的体积降至1391 mL，这说明升高浸出反应温度，有利于减少洗涤用水量。
表4－2为不同反应温度下黄磷炉渣原料经硝酸溶液浸出、固液分离、洗涤、煅烧后得到的白炭黑产品的质量分析结果。
表4－2 不同反应温度下固相白炭黑中的各元素含量
由表4－2可以看出，在固相白炭黑中，分析其中的SiO2含量表明，当温度为20℃时，含量为98.68%，随着温度的升高，其含量也缓慢增加，当温度为100℃时，SiO2含量达到99.38%。而固相中的其他元素的含量随着温度升高的变化趋势为:固相中CaO含量仅有0.06%～0.29%，且随温度的升高，CaO的含量变化无明显规律;固相中MgO和Al2O3的含量分别为0.009%左右和0.17%～0.27%，且随温度的升高，MgO和Al2O3的含量基本保持稳定，受温度的影响不大，说明浸出反应温度的变化对固相物料中残留的MgO和Al2O3的含量基本没有影响;随着温度的升高，固相中Fe含量逐渐减小，当温度为20℃时，Fe含量为0.26%，当温度升高到60℃时，Fe含量降到0.15%，之后随着温度的继续升高，Fe含量变化很小，维持在0.14%;此外，固相中的F含量，随浸出温度的升高，由0.62%降低到0.46%，下降明显。
表4－3为不同温度下浸出黄磷炉渣时，铁、钙等元素进入不同物料相的分布研究结果。由表4－3可以看出，采用硝酸浸出黄磷炉渣，经固液分离、洗涤后，残留在固相中的CaO仅占原料带入CaO总量的0.05%～0.23%，进入浸出液中的CaO占原料带入CaO总量的48%～70%，且随着浸出反应温度的升高进入浸出液中的CaO越多(个别点除外)，说明升高温度有利于CaO进入浸出液，进入洗涤液中的CaO占原料带入CaO总量的23%～44%;残留在固相中的MgO仅占原料带入MgO总量的0.1%左右，进入浸出液中的MgO占原料带入MgO总量的57%～68%，且随着浸出反应温度的升高进入浸出液中的MgO越多，说明升高温度有利于MgO进入浸出液，进入洗涤液中的MgO占原料带入MgO总量的24%～38%。根据试验研究可知，原料带入CaO和MgO的95%以上均进入了液相中，且CaO和MgO的含量均是在浸出液中的含量大于洗涤液中的含量，但洗涤液中的含量是不可忽略的，所以用水洗涤抽滤过后的固体滤渣是必要的，洗涤效果严重地影响着最终白炭黑产品的质量。残留在固相中的Al2O3占原料带入Al2O3总量的4%左右，进入浸出液中的Al2O3占原料带入Al2O3总量的42%～63%，进入洗涤液中的Al2O3占原料带入Al2O3总量的32%～54%，当温度达到40℃后，随着浸出反应温度的升高，进入浸出液中的Al2O3逐渐增多，进入洗涤液中的Al2O3逐渐减少，说明升高温度有利于Al2O3进入浸出液。根据试验研究可知，原料带入的Al2O3约96%进入了液相中，仅剩4%左右残留在固相中，此外，进入浸出液中Al2O3的量虽然随浸出反应温度的升高明显大于进入洗涤液中Al2O3的量，但进入洗涤液中Al2O3的量仍占有30%以上，故不可忽略。
表4－3 不同反应温度下各元素在浸出物相中的分布
同样，由表4－3还可看出，铁在固相中的分布占原料带入Fe总量的16%～33%，进入浸出液中的Fe占原料带入Fe总量的30%～60%，进入洗涤液中的Fe占原料带入Fe总量的17%～35%，且随着浸出反应温度的升高，铁在固相白炭黑中的分布占原料带入Fe总量的量逐渐降低，由20℃的33.06%降到100℃的16.94%;氟在固相中的分布占原料带入F总量的6%～9%，进入浸出液中的F占原料带入F总量的50%～59%，进入洗涤液中的F占原料带入F总量的32%～38%，同样，随着浸出反应温度的升高，氟离子在固相白炭黑中的分布占原料带入F总量的量逐渐降低;根据试验研究可知，原料带入Fe的65%～85%和F的90%以上均进入了液相中，Fe的15%～30%残留在固相中，且洗涤液中Fe和F的量是不可忽略的。
各元素在不同浸出反应温度下的浸出率如图4－1所示。
由图4－1可以看出，反应温度的变化对CaO、MgO和Al2O3的浸出率影响不大，其中CaO、MgO的浸出率都维持在99%以上，可以认为在硝酸溶液浸出过程中，黄磷炉渣中钙和镁基本上都进入到液相之中;Al2O3的浸出率在讨论的温度变化范围内，基本维持在96%左右。随浸出反应温度的升高，铁的浸出率有明显升高趋势，当反应温度为20℃时，铁的浸出率为67%，当温度升高到60℃时，铁的浸出率升高到81.29%，之后继续升高至100℃时，铁的浸出率仅达到82.87%，变化不明显，此时，固相白炭黑产品中的铁含量为1400 mg/kg;而氟的浸出率在20℃时为90%，随着温度的增大，氟的浸出率逐渐增大，在100℃时达到最大值约93%。
图4－1 不同反应温度下各元素的浸出率
1—CaO的浸出率;2—MgO的浸出率;3—Al2O3的浸出率;4—Fe的浸出率;5—F的浸出率
综上所述，浸出反应温度虽然对钙、镁的浸出影响不大，但对黄磷炉渣中铁的浸出影响很大，为了得到铁含量较低(铁浸出率高)的白炭黑产品，较高的温度更适宜进行浸取处理。
4.1.2液固比对浸出过程的影响
试验条件:黄磷炉渣40.00 g，反应温度为100℃，反应时间为2 h，硝酸浓度为20%，搅拌速度为300 r/min，室温洗涤终点pH=5.0，煅烧温度为750℃，煅烧时间为30 min，液固比为6∶1～14∶1。
不同液固比下浸出反应完成后所得浸出渣经洗涤干燥煅烧后的总质量、浸出液、洗涤液的体积见表4－4。
表4－4 不同液固比下物料的质量和体积变化结果
续表4－4
由表4－4可以看出，随着液固比的增大，煅烧后得到的浸出渣(即白炭黑)的质量并无显著变化，基本维持在15 g左右;浸出液的体积随液固比的增加而增大;将浸出渣的pH值洗至5时，洗涤水的用量变化明显，在液固比为6∶1时，洗涤水用量为1958 mL，当浸取的液固比增大到14∶1时，洗涤水的体积增加到2592 mL，这说明增大液固比不利于降低洗涤水的用量。
表4－5为不同液固比下黄磷炉渣原料经过硝酸溶液浸出、固液分离、洗涤、煅烧后得到的白炭黑产品的质量分析结果。
表4－5 不同液固比下固相白炭黑中的各元素含量
由表4－5中数据可看出，在固相白炭黑中，分析其中的二氧化硅含量表明，当液固比从6∶1变化到14∶1时，样品中二氧化硅的含量变化很小，基本维持在98.5%～99%;固相中的氧化钙的含量维持在0.09%～0.17%，且随着液固比的增大，含量呈降低的趋势;固相中的氧化镁和三氧化二铝的含量维持在0.01%和0.14%左右，且随着液固比的增大，其含量并无明显变化，基本稳定，这说明受液固比的影响不大;随着液固比的增加，固相中的铁含量变化明显，当液固比为6∶1时，铁含量为0.27%，当液固比增大到8∶1时，铁含量降低至0.14%，变化明显，继续增大液固比至14∶1，铁含量反而增加至0.17%;此外，固相中的氟含量，随着液固比的增大，基本保持稳定，在0.46%左右，说明液固比的变化对氟浸出率的影响不大。
表4－6为不同的液固比下浸出黄磷炉渣时，铁、钙等元素进入到不同物料相中的分布研究结果。
表4－6 不同液固比下各元素在浸出物相中的分布
由表4－6中数据可以看出，采用硝酸浸出黄磷炉渣时，经固液分离、洗涤后，残留在固相中的氧化钙仅占原料带入氧化钙总量的0.08%～0.16%，进入到浸出液中的氧化钙占原料带入氧化钙总量的50%～62%，当液固比从6∶1增加至10∶1时，浸出液中氧化钙的含量增加至61.71%，继续增大液固比，浸出液中氧化钙的含量反而降低，这说明过高的液固比不利于氧化钙进入到浸出液，进入到洗涤液中的氧化钙占原料带入氧化钙总量的30%～44%，且随液固比的增大而降低;残留在固相中的氧化镁仅占原料带入氧化镁总量的0.12%～0.28%，进入到浸出液中的氧化镁占原料带入氧化镁总量的65%左右，进入到洗涤液中的氧化镁占原料带入氧化镁总量的30%～35%。根据试验研究可知，原料中带入的氧化钙和氧化镁的93%～99%均进入到了液相中，仅有少量残留在固相中。在液相中，尽管氧化钙和氧化镁的含量均是浸出液中的大于洗涤液中的，但是洗涤液中的含量不可忽略，因此，用水洗涤浸出渣是必要的，洗涤效果也直接影响白炭黑产品的质量。
残留在固相中的三氧化二铝占原料带入三氧化二铝总量的2.5%～3.5%，进入到浸出液中的三氧化二铝占原料带入三氧化二铝总量的40%～60%，且随着液固比的增大，进入到浸出液中的三氧化二铝越多;进入到洗涤液中的三氧化二铝占原料带入三氧化二铝总量的35%～55%，且随着液固比的增大，进入到洗涤液中的三氧化二铝逐渐减少。根据试验研究可知，原料带入的三氧化二铝约95%进入到了液相中，仅剩4%左右残留在固相浸出渣中，且随着液固比的增加，进入到浸出液中三氧化二铝的量明显大于进入到洗涤液中的量，但进入到洗涤液中的三氧化二铝的量仍占一定比重。
由表4－6还可看出，铁在固相中的分布占原料带入铁总量的18%～37%，进入浸出液中的铁占原料带入铁量的37%～57%，进入洗涤液中的铁占原料带入铁总量的23%～32%，且随着浸出液固比的增大，铁在固相白炭黑中的分布占原料带入铁总量的量有所降低，由6∶1时的37.33%降低到14∶1时的20.98%;氟在固相中的分布占原料带入氟总量的7%左右，基本稳定，进入浸出液中的氟占原料带入氟总量的41%～61%，进入洗涤液中的氟占原料带入氟总量的30%～49%。
各元素在不同液固比下的浸出率如图4－2所示。
图4－2 不同液固比下各元素的浸出率
1—CaO的浸出率;2—MgO的浸出率;3—Al2O3的浸出率;4—Fe的浸出率;5—F的浸出率
由图4－2可以看出，不同的液固比对氧化钙、氧化镁、三氧化二铝和氟的浸出效果影响不明显，在讨论的液固比变化范围内，氧化钙和氧化镁的浸出率均维持在99.8%左右，三氧化二铝和氟的浸出率分别维持在97%和93%左右;铁的浸出率随着液固比的增大而增加，当液固比为6∶1时，铁的浸出率仅达到66%，当液固比增加到8∶1时，铁的浸出率达到83%，之后继续增大液固比，铁的浸出率反而略有下降，不利于铁的进一步浸出。
4.1.3硝酸浓度对浸出过程的影响
试验条件:黄磷炉渣40.00 g，反应温度为100℃，液固比为10∶1，反应时间为2 h，搅拌速度300 r/min，室温洗涤终点pH=5.0，煅烧温度为750℃，煅烧时间为30 min，硝酸浓度为10%～30%。
不同硝酸浓度下浸出反应完成后所得浸出渣经洗涤干燥煅烧后的总质量及浸出液、洗涤液的体积变化见表4－7。
表4－7 不同硝酸浓度下物料的质量和体积变化结果
由表4－7可以看出，随着硝酸浓度的升高，煅烧后得到的浸出渣(即白炭黑)的质量并无明显变化，均维持在15 g左右;浸出液的体积相差不明显，都维持在260 mL左右，但是将浸出渣洗到pH值为5时，不同硝酸浓度下的浸出渣所消耗的洗涤水的量有明显不同，随着硝酸浓度的升高，洗涤水的用量明显增加，当硝酸浓度增大至30%时，洗涤水的体积增大至2987 mL，这说明，增大反应的硝酸浓度，不利于减少洗涤用水量。
表4－8为不同硝酸浓度下黄磷炉渣经过硝酸溶液的浸取、固液分离、洗涤、煅烧后所得到的白炭黑样品的质量分析结果。
表4－8 不同硝酸浓度下固相白炭黑中的各元素含量
续表4－8
由表4－8中数据可以看出:在固相白炭黑中，分析其中的二氧化硅含量，结果显示，在硝酸浓度为10%时，其含量为98.32%，继续增大硝酸浓度，其含量略有增加，当硝酸浓度增加为30%时，二氧化硅的含量达到99.10%;硝酸浓度的变化对固相中氧化钙和氧化镁的含量基本没有影响，氧化钙的含量基本维持在0.07%左右，氧化镁的含量维持在0.016%左右;而硝酸浓度的变化对固相中铁含量的影响显著，当硝酸浓度为10%时，固相中的铁含量为0.463%，当硝酸浓度增加至20%时，铁含量降至0.140%，增大硝酸浓度至30%时，其含量降低至0.112%;此外，固相中的氟含量随硝酸浓度的增大反而有一定程度的升高，这说明提高硝酸浓度不利于氟元素的浸出。
表4－9为不同硝酸浓度浸出黄磷炉渣时，铁、钙等元素进入不同物相的分布研究结果。
表4－9 不同硝酸浓度下各元素在浸出物相中的分布
续表4－9
由表4－9中的数据可以看出，采用硝酸浸取黄磷炉渣，经固液分离、洗涤后，残留在固相中的氧化钙仅占原料带入CaO总量的0.05%～0.1%，进入到浸出液中的氧化钙占原料带入CaO总量的60%～66%，且随着硝酸浓度的增大，浸出液中的氧化钙含量有所增加，进入到洗涤液中的氧化钙维持在30%左右;残留在固相中的氧化镁仅占原料带入MgO总量的0.25%左右，进入到浸出液中的氧化镁随着硝酸浓度的增大呈上升趋势，当硝酸浓度增大到30%时，浸出液中的氧化镁含量占原料带入MgO总量的68%，这说明硝酸浓度的增大有利于氧化镁的浸出。根据研究结果显示，原料带入的氧化钙和氧化镁的98%～99%均进入了液相中，仅剩0.1%～0.2%残留在固相白炭黑中，但洗涤液中的含量是不可忽略的。残留在固相中的三氧化二铝占原料带入Al2O3总量的3%左右，进入到浸出液中的三氧化二铝占原料带入Al2O3总量的50%～56%，进入到洗涤液中的三氧化二铝占原料带入Al2O3总量的37%～44%。根据试验研究可知，原料带入的三氧化二铝约96%进入了液相中，仅剩4%左右残留在固相中。
表4－9还可看出，铁在固相中的分布随着硝酸浓度的增大明显减小，当硝酸浓度为10%时，铁在固相中的含量占原料带入量的60%左右，而当硝酸浓度增加到20%时，铁在固相中的含量占原料带入量的17.56%，当硝酸浓度进一步升高到30%时，铁在固相中的含量占原料带入Fe总量的13.94%，这说明增加浸出液硝酸的浓度，有利于降低固相样品中的铁含量，此外，浸出液中的铁含量占原料带入Fe总量的24%～56%，洗涤液中的铁含量占原料带入Fe总量的16%～30%;氟在固相中的分布占原料带入F总量的3.0%左右，进入浸出液中的氟占原料带入F总量的55%～60%，进入洗涤液中的氟占原料带入F总量的33%～38%。
各元素在不同硝酸浓度下的浸出率如图4－3所示。
图4－3 不同硝酸浓度下各元素的浸出率
1—CaO的浸出率;2—MgO的浸出率;3—Al2O3的浸出率;4—Fe的浸出率;5—F的浸出率
由图4－3可以看出，随着硝酸浓度的增大，氧化钙、氧化镁、三氧化二铝和氟元素的浸出率变化不明显，氧化钙和氧化镁的浸出率都维持在99%以上，三氧化二铝和氟元素的浸出率都维持在97%左右;但铁的浸出率随硝酸浓度的增大呈明显上升趋势，在硝酸浓度为10%时，浸出率仅为41.19%，当硝酸增大至20%时，浸出率增大到82.83%，之后继续增大硝酸浓度，铁的浸出率增加缓慢，当硝酸增大至30%时，浸出率增大到86.31%。
4.1.4反应时间对浸出过程的影响
试验条件:黄磷炉渣40.00 g，反应温度为100℃，液固比为10∶1，硝酸浓度为20%，搅拌速度300 r/min，室温洗涤终点pH=5.0，煅烧温度为750℃，煅烧时间为30 min，反应时间为2～6 h。
不同反应时间下浸出反应完成后所得浸出渣经洗涤、干燥、煅烧后的总质量及浸出液、洗涤液的体积见表4－10。
表4－10 不同反应时间下物料的质量和体积变化结果
由表4－10可以看出，随着浸出反应时间的增加，煅烧后得到的浸出渣(即白炭黑)的质量并无明显变化，都在15 g左右;浸出液的体积变化也不大;将浸出渣洗涤至pH为5时，洗涤水的体积有一定的变化，在反应时间为2 h时，洗涤水的体积为2987 mL，当反应时间延长至6 h时，洗涤水的体积反而降至2766 mL，这说明反应时间的延长，有利于减少洗涤用水量。
表4－11为不同反应时间下黄磷炉渣经硝酸溶液浸出、固液分离、洗涤、煅烧后得到的白炭黑产品的质量分析结果。
表4－11 不同反应时间下固相白炭黑中的各元素含量
续表4－11
由表4－11中数据可以看出，在固相白炭黑中，分析其中的二氧化硅含量表明，当反应时间由2 h升至6 h时，其SiO2含量并无明显变化，维持在99%。固相中的其他元素的含量随着浸取时间延长的趋势为:固相中氧化钙的含量在0.08%～0.1%，随反应时间的变化不明显;氧化镁和三氧化二铝的含量分别为0.008%左右和0.11%～0.18%;固相中的铁含量随反应时间延长变化显著，当反应时间为2 h时，固相中的铁含量为0.114%，当反应时间延长至5 h时，固相白炭黑中的铁含量降至0.063%，这说明铁元素的浸出受反应时间变化影响明显;氟在固相中的含量随反应时间的延长反而有一定量的增加，由2 h的0.23%增至6 h的0.29%。
表4－12为不同反应时间下浸出黄磷炉渣时，铁、钙等元素进入不同物料相的分布研究结果。
表4－12 不同反应时间下各元素在浸出物相中的分布
由表4－12中的数据可以看出，采用硝酸浸出黄磷炉渣，经固液分离、洗涤后，残留在固相中的氧化钙仅占原料带入CaO总量的0.06%～0.08%，进入浸出液的氧化钙占原料带入CaO总量的63%左右，进入洗涤液中的氧化钙占原料带入CaO总量的28%～34%，从总趋势看，进入各相中的氧化钙随反应时间变化基本维持不变;残留在固相中的氧化镁仅占原料带入MgO总量的0.1%～0.2%，进入浸出液中的氧化镁占原料带入MgO总量的60%～67%，进入洗涤液中氧化镁的量占原料带入MgO总量的32%～39%。根据试验研究可知，原料带入的氧化钙和氧化镁的98%～99%都进入到了液相中，仅剩0.1%～0.2%残留在固相浸出渣中。在液相中，虽然氧化钙和氧化镁的含量均是浸出液中的含量大于洗涤液中的含量，但是洗涤液中的含量仍是不可忽略的，所以用水洗涤固体滤渣是必要的。残留在固相中的三氧化二铝占原料带入Al2O3总量的3%左右，进入浸出液中的三氧化二铝占原料带入Al2O3总量的50%～55%，进入洗涤液中的三氧化二铝占原料带入Al2O3总量的40%左右。根据试验研究可知，原料带入的三氧化二铝约95%进入到液相中。
由表4－12还可看出，铁在固相白炭黑的分布占原料带入铁总量的10%左右，进入浸出液中的铁占原料带入铁总量的56%～60%，洗涤液中的铁含量占原料带入铁总量的30%左右;氟在固相中的分布占原料带入氟总量的3.4%～4.5%，进入浸出液中的氟占原料带入氟总量的56%～60%，进入洗涤液中的氟占原料带入氟总量的37%左右。
图4－4为各元素在不同反应时间下的浸出率。
图4－4 不同反应时间下各元素的浸出率
1—CaO的浸出率;2—MgO的浸出率;3—Al2O3的浸出率;4—Fe的浸出率;5—F的浸出率
由图4－4可以看出，反应时间的变化对氧化钙、氧化镁、三氧化二铝和氟的浸出率影响不大，其中氧化钙、氧化镁浸出率都维持在99%以上，三氧化二铝和氟的浸出率分别维持在97%和96%左右。另外，随着反应时间的延长，铁的浸出率有明显升高的趋势，当反应时间为2 h时，铁的浸出率为86.05%，当反应时间为4 h时，铁的浸出率为90.28%，当反应时间延长至5 h时，铁的浸出率升高至92.29%，说明延长反应时间有利于铁的浸出。
4.1.5搅拌速度对浸出过程的影响
试验条件:黄磷炉渣40.00 g，反应温度为100℃，反应时间为5 h;液固比为10∶1，硝酸浓度为20%，室温洗涤终点pH=5.0，煅烧温度为750℃，煅烧时间为30 min，搅拌速度为300～500 r/min。
不同搅拌速度下，浸出反应完成后所得浸出渣经洗涤干燥煅烧后的总质量、浸出液、洗涤液的体积见表4－13。
表4－13 不同搅拌速度下物料的质量和体积变化结果
由表4－13可以看出，随着搅拌速度的增大，煅烧后得到的浸出渣(即白炭黑)的质量并无明显变化，都在15 g左右;浸出液的体积变化也不大;但将浸出渣洗涤至pH为5时，所需的水体积变化明显，当搅拌速度为300 r/min时，洗涤水用量为2870 mL，但是随着搅拌速度的增大，当其达到500 r/min时，洗涤水用量则降低至2084 mL，这说明搅拌速度的变化对洗涤水的用水量有一定的影响。
表4－14为不同搅拌速度下黄磷炉渣原料经硝酸溶液浸出、固液分离、洗涤、煅烧后得到的白炭黑产品的质量分析结果。
表4－14 不同搅拌速度下固相白炭黑中的各元素含量
由表4－14中数据可以看出，在固相白炭黑中，分析其中的二氧化硅含量表明，当搅拌速度由300 r/min增加至500 r/min时，其含量并无明显变化，维持在99.16%左右;而固相中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的含量随搅拌速度的增加也无明显变化;固相中的铁含量随搅拌速度的增加呈减少趋势，在搅拌速度为300 r/min时，其在固相中的含量为0.063%，当搅拌速度增大到500 r/min时，其在固相中的含量降为0.046%;此外，氟元素随搅拌速度的增加也呈下降趋势，由300 r/min时的0.29%下降至500 r/min的0.15%。
表4－15为不同搅拌速度下浸出黄磷炉渣时，铁、钙等元素进入不同物料相的分布研究结果。
表4－15 不同搅拌速度下各元素在浸出物相中的分布
由表4－15中的数据可以看出，采用硝酸浸出黄磷炉渣，经固液分离、洗涤后，残留在固相中的氧化钙仅占原料带入氧化钙总量的0.06%～0.08%，进入到浸出液中的氧化钙占原料带入氧化钙总量的61%～68%，进入洗涤液中的氧化钙占原料带入氧化钙总量的26%～33%;残留在固相中的氧化镁仅占原料带入氧化镁总量的0.11%～0.26%，进入浸出液的氧化镁占原料带入氧化镁总量的54%～68%，进入到洗涤液中的氧化镁占原料带入氧化镁总量的26%～42%;残留在固相中的三氧化二铝占原料带入三氧化铝总量的2.0%～2.7%，进入浸出液中的三氧化二铝占原料带入三氧化铝总量的50%～62%，进入到洗涤液中的三氧化二铝占原料带入三氧化铝总量的38%～45%;铁在固相中的分布占原料带入铁总量的5.5%～8%，进入到浸出液中的铁占原料带入铁总量的56%～62%，洗涤液中的铁含量占原料带入铁总量的32%左右;氟在固相中的分布占原料带入氟总量的2.3%～4.3%，进入浸出液中的氟占原料带入氟总量的52%～57%，进入洗涤液中的氟占原料带入氟总量的35%～45%。根据试验研究可知，原料带入铁的92%～94%、氟总量的96%都进入了液相中，且洗涤液中铁和氟的量是不可忽略的，所以用水洗涤抽滤固体废渣是必要的，洗涤效果对白炭黑产品质量有较大影响。
各元素在不同搅拌速度下的浸出率如图4－5所示。
图4－5 不同搅拌速度下各元素的浸出率
1—CaO的浸出率;2—MgO的浸出率;3—Al2O3的浸出率;4—Fe的浸出率;5—F的浸出率
由图4－5可以看出，搅拌速度的变化对氧化钙、氧化镁、三氧化二铝和氟的浸出率影响不大，其中氧化钙、氧化镁的浸出率都维持在99%以上，可以认为在硝酸溶液浸出过程中，黄磷炉渣中的钙和镁基本上都进入到液相之中;三氧化二铝的浸出率在讨论的搅拌速度内，基本维持在97%以上;氟的浸出率维持在96%左右;而随着搅拌速度的增加，铁的浸出率逐渐增大，从搅拌速度300 r/min的92.29%增加到500 r/min的97.83%，表明增加搅拌速度有利于铁的浸出。
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