【摘要】：试剂:叔丁醇，浓盐酸，5%碳酸氢钠溶液，无水氯化钙。在50mL干燥的圆底烧瓶中放入6.2 g叔丁醇［1］和21mL浓盐酸，不断振荡反应10～15min后，转入分液漏斗中，静置，待明显分层后，分出水层。有机层分别用水、5%NaHCO3溶液、水各5mL洗涤［2］。产品用无水CaCl2干燥后转入蒸馏烧瓶中，加入沸石，将接收瓶置于冰水浴中。在水浴上蒸馏，收集50～51℃馏分，产量5～6 g。
Preparation of t-Butyl Chloride
【目的要求】
1.学习以叔丁醇为原料，在浓盐酸作用下制备叔丁基氯的实验原理和操作过程。
2.巩固液体的洗涤、干燥及蒸馏等基本操作。
【基本原理】
反应式:
【仪器与试剂】
仪器:分液及蒸馏装置。
试剂:叔丁醇(含量≥99%，C.P.)，浓盐酸(含量36%～38%，A.R.)，5%碳酸氢钠溶液，无水氯化钙。
【实验步骤】
在50mL干燥的圆底烧瓶中放入6.2 g(8mL，0.08mol)叔丁醇［1］和21mL浓盐酸，不断振荡反应10～15min后，转入分液漏斗中，静置，待明显分层后，分出水层。有机层分别用水、5%NaHCO3溶液、水各5mL洗涤［2］。产品用无水CaCl2干燥后转入蒸馏烧瓶中，加入沸石，将接收瓶置于冰水浴中。在水浴上蒸馏，收集50～51℃馏分，产量5～6 g(产率约为70%)。
【注释】
［1］叔丁醇凝固点为25℃，温度较低时呈固态，需在温热水中熔化后取用。
［2］用5%NaHCO3溶液洗涤时，只需轻轻振荡几下，并注意放气。
实验指导
【预习要求】
2．复习液体的洗涤、干燥及蒸馏等基本操作。
【思考题】
1.洗涤粗产品时，如果NaHCO3溶液浓度过高，洗涤时间过长会有什么现象?
2.本实验未反应的叔丁醇如何除去?
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