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蒸馏用水蒸汽发生器

时间:2024-08-24 百科知识 版权反馈
【摘要】:水蒸气蒸馏有多种装置,但都是由水蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成的,这两部分通过T形管相连接。图3-2-5为目前实验室中最常用的一种水蒸气蒸馏装置。釜顶开口中插入一根竖直的玻璃管,其下端插至接近釜底,称为安全管。T形管是直角三通管,在一直线上的两管口分别与水蒸气发生器和蒸馏装置相连,第三口向下安装。此外应注意使蒸气的通路尽可能短一些,即导气管及连接的橡皮管尽可能短一些,以免水蒸气在进入蒸馏瓶之前过多地冷凝。

1. 水蒸气蒸馏(steam distillation)

水蒸气蒸馏是分离纯化液体或固体化合物的常用方法之一,此法常用于以下几种情况:

(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物

(2)除去不挥发性的有机杂质。

(3)从较多固体反应混合物中分离被吸附的液体产物。

(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物,除去不挥发性的杂质。

(5)被提取物不溶或难溶于水。

(6)被提取物在沸腾下与水不发生化学反应

(7)在100 °C左右时,该化合物至少具有1.33 kPa以上的蒸气压。

2. 水蒸气蒸馏的装置

水蒸气蒸馏有多种装置,但都是由水蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成的,这两部分通过T形管相连接。图3-2-5为目前实验室中最常用的一种水蒸气蒸馏装置。

图3-2-5 水蒸气蒸馏装置

(1)水蒸气发生器。A为水蒸气发生器。通常是用铜皮或薄铁板制成的圆筒状釜,釜顶开口,侧面装有一根竖直的玻璃管,玻璃管两端与釜体相连通,通过玻璃管可以观察釜内的水面高低,称为液面计。另一侧面有蒸气的出气管。釜顶开口中插入一根竖直的玻璃管,其下端插至接近釜底,称为安全管。根据安全管内水面的升降情况,可以判断蒸馏装置是否堵塞。实验室内若无水蒸气发生器,也可以用大圆底烧瓶代替,一般盛水量以容量的2/3为宜,其安装如图3-2-5所示。

(2)T形管。T形管是直角三通管,在一直线上的两管口分别与水蒸气发生器和蒸馏装置相连,第三口向下安装。在安装时应注意使靠近蒸馏瓶的一端稍稍向上倾斜,而靠近水蒸气发生器的一端则稍稍向下倾斜,以便蒸气在导气管中受冷而凝成的水能流回水蒸气发生器中而不是流入蒸馏瓶中,这样可以避免蒸馏瓶中积水过多。此外应注意使蒸气的通路尽可能短一些,即导气管及连接的橡皮管尽可能短一些,以免水蒸气在进入蒸馏瓶之前过多地冷凝。T形管向下的一端套有一段橡皮管,橡皮管上配以弹簧夹。打开弹簧夹即可放出在导气管中冷凝下来的积水。在蒸馏结束或需要中途停顿时打开弹簧夹,可使系统内外压力平衡,以避免蒸馏瓶内的液体倒吸入水蒸气发生器中。

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