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无机试样的分解

时间:2023-08-24 百科知识 版权反馈
【摘要】:用聚四氟乙烯容器时,温度必须低于250℃,否则聚四氟乙烯将分解产生有毒的全氟异丁烯气体。熔融法是将试样与固体熔剂混合,在高温下加热,利用试样与熔剂发生的反应,使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的化合物,如钠盐、钾盐、氯化物等。熔融法分解力强,但熔融时要加入大量的熔剂,将会带入熔剂本身的离子和其中的杂质。熔融时由坩埚的腐蚀也会引入其他组分,这些都应考虑在先。根据所用熔剂的化学性质,可分为酸熔法或碱熔法。

1.溶解法

采用适当的溶剂将试样溶解,制成溶液的方法叫做溶解法。此法比较简单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。

a.水溶法

溶解可溶的无机盐等。

b.酸溶法

利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用使试样溶解,常用的酸性溶剂如下:

氢氟酸分解试样需用铂皿。用聚四氟乙烯容器时,温度必须低于250℃,否则聚四氟乙烯将分解产生有毒的全氟异丁烯气体。

氢氟酸对人体有害,应注意安全。

c.碱溶法

2.熔融法

熔融法是将试样与固体熔剂混合,在高温下加热,利用试样与熔剂发生的反应,使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的化合物,如钠盐、钾盐、氯化物等。熔融法分解力强,但熔融时要加入大量的熔剂(一般为试样重的6~12倍),将会带入熔剂本身的离子和其中的杂质。熔融时由坩埚的腐蚀也会引入其他组分,这些都应考虑在先。根据所用熔剂的化学性质,可分为酸熔法或碱熔法。

a.酸熔法

b.碱熔性

常用的碱性熔剂如下:

含硫的混合熔剂会腐蚀铂皿,应在瓷坩埚中操作。

熔块用HCl溶液浸取后,用碘量法直接滴定Sn(Ⅱ )。 As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)已于熔融时挥发,不干扰Sn的测定。

用NaOH或KOH分解试样常在铁、银或镍坩埚中进行。

3.烧结法

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