【摘要】:用聚四氟乙烯容器时,温度必须低于250℃,否则聚四氟乙烯将分解产生有毒的全氟异丁烯气体。熔融法是将试样与固体熔剂混合,在高温下加热,利用试样与熔剂发生的反应,使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的化合物,如钠盐、钾盐、氯化物等。熔融法分解力强,但熔融时要加入大量的熔剂,将会带入熔剂本身的离子和其中的杂质。熔融时由坩埚的腐蚀也会引入其他组分,这些都应考虑在先。根据所用熔剂的化学性质,可分为酸熔法或碱熔法。
1.溶解法
采用适当的溶剂将试样溶解,制成溶液的方法叫做溶解法。此法比较简单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。
a.水溶法
溶解可溶的无机盐等。
b.酸溶法
利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用使试样溶解,常用的酸性溶剂如下:
氢氟酸分解试样需用铂皿。用聚四氟乙烯容器时,温度必须低于250℃,否则聚四氟乙烯将分解产生有毒的全氟异丁烯气体。
氢氟酸对人体有害,应注意安全。
c.碱溶法
2.熔融法
熔融法是将试样与固体熔剂混合,在高温下加热,利用试样与熔剂发生的反应,使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的化合物,如钠盐、钾盐、氯化物等。熔融法分解力强,但熔融时要加入大量的熔剂(一般为试样重的6~12倍),将会带入熔剂本身的离子和其中的杂质。熔融时由坩埚的腐蚀也会引入其他组分,这些都应考虑在先。根据所用熔剂的化学性质,可分为酸熔法或碱熔法。
a.酸熔法
b.碱熔性
常用的碱性熔剂如下:
含硫的混合熔剂会腐蚀铂皿,应在瓷坩埚中操作。
熔块用HCl溶液浸取后,用碘量法直接滴定Sn(Ⅱ )。 As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)已于熔融时挥发,不干扰Sn的测定。
用NaOH或KOH分解试样常在铁、银或镍坩埚中进行。
3.烧结法
免责声明:以上内容源自网络,版权归原作者所有,如有侵犯您的原创版权请告知,我们将尽快删除相关内容。