实训目的
(1)了解利用各种易溶盐在不同温度时溶解度的差异来制备易溶盐的原理和方法。
(2)掌握蒸发、结晶、过滤等基本操作。
(3)学会溶解、减压抽滤操作,练习用重结晶法提纯物质。
预习要求
(1)掌握重结晶的定义和原理。
(2)了解本实训涉及的基本操作及注意事项。
参考学时
4学时。
实训原理
本实训采用转化法,即由NaNO3和KCl来制备硝酸钾,其反应如下:
该反应是可逆的,因此可以通过改变反应条件使反应向右进行。
表2-10 NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度(g·(100gH2O)-1)
由表2-10中的数据可以看出,反应体系中四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的,NaCl的溶解度随温度变化不大,而KNO3的溶解度随温度的升高却迅速增大。因此,将一定量的固体NaNO3和KCl在较高温度下溶解后再加热浓缩时,由于NaCl的溶解度增加很少,随着浓缩的进行,溶剂水的量不断减少,NaCl晶体首先析出。而KNO3的溶解度增加很多,在溶液中达不到饱和,所以不析出。趁热减压抽滤,可除去NaCl晶体。然后将此滤液冷却至室温,KNO3因溶解度急剧下降而析出。过滤后可得含少量NaCl等杂质的KNO3晶体。再经过重结晶提纯,可得KNO3纯品。KNO3产品中的杂质NaCl可利用Cl-和Ag+生成AgCl白色沉淀来检验。
仪器及试剂
仪器:烧杯(100mL,250mL)、温度计(200℃)、玻璃抽滤器、吸滤瓶、布氏漏斗、台秤、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒(10mL,50mL)、滤纸、火柴。
试剂:KCl(s)、NaNO3(s)(工业级或试剂级)、0.1mol·L-1AgNO3。
实训内容
(1)称取10gNaNO3和8.5gKCl固体,放入100mL烧杯中,加入20mL蒸馏水。
(2)将盛有原料的烧杯放在石棉网上,用酒精灯加热,并不断搅拌,至杯内固体全部溶解,记下烧杯中液面的位置。当溶液沸腾时,用温度计测量溶液此时的温度,并记录。
(3)继续加热并不断搅拌,当杯内溶液加热至原有体积的2/3时,已有NaCl晶体析出,趁热快速减压抽滤(布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热)。
(4)将滤液转移至烧杯中,并用5mL热的蒸馏水分数次洗涤吸滤瓶,洗液转入盛滤液的烧杯中,记下此时烧杯中液面的位置。加热至滤液体积为原有体积的3/4时,冷却至室温,观察晶体状态。用减压抽滤将KNO3晶体尽量抽干,得到的产品为粗产品,称量。
(5)留下绿豆粒大小的晶体供纯度检验,其余的按粗产品与水的质量比为2∶1将粗产品溶于蒸馏水中,加热,搅拌,待晶体全部溶解后停止加热。待溶液冷却至室温后抽滤,即得到纯度较高的KNO3晶体,称量。
(6)纯度检验。分别取绿豆粒大小的粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中,各加入2mL蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入0.1mol·L-1AgNO3溶液2滴,观察现象,进行对比,重结晶后的产品溶液应为澄清。若重结晶后的产品中仍然检验出含有Cl-,则产品应再次重结晶。
注意事项
(1)布氏漏斗的使用。
(2)第3步过滤一定要趁热快速减压抽滤,这就要求布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热。
实训思考
(1)产品的主要杂质是什么?
(2)能否将除去NaCl后的滤液直接冷却制取KNO3?
(3)考虑在母液中留有KNO3,粗略计算本实训实际得到的产量。
(4)溶液沸腾后为什么温度高达100℃以上?
(5)能否将除去NaCl后的滤液直接冷却制取KNO3?
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