1.加热
在实验室中,为了使反应发生或者蒸馏产品,加热都是必不可少的手段。但是由于大多数有机溶剂都容易燃烧且挥发性都很强,在加热时必须非常小心,防止火灾的发生以及过多的有毒蒸气挥发到空气中。常用的加热方法有以下几种:
(1)煤气灯加热。煤气灯加热具有加热快、温度高的特点,但是煤气灯一般只用来加热水溶液。如果蒸馏或回流的溶剂沸点较高,有时也用煤气灯直接加热。但这时一定要注意,不要让易燃的蒸气挥发出来,以免遇到火焰而燃烧。
切记:不要用明火直接加热放在敞口容器中的有机溶剂。
在用明火直接加热时,必须在容器与火焰之间加一个石棉网,并且石棉网不能与容器底部接触。这样,既可以使容器受热比较均匀,避免局部过热对反应产生的不利影响,又可以减少容器被炸裂的机会。
(2)水浴加热。当需要加热的温度在100℃以下时,可将烧瓶浸入水浴中(勿使烧瓶底与水浴底接触,避免局部过热)。水浴可以用明火加热。如果是易燃、易挥发的溶剂,则不能用明火加热,可以用封闭电炉加热。
(3)油浴加热。在进行100℃~250℃加热时,可用油浴,油浴所能达到的温度取决于所用油的种类。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃。温度过高则易于分解。
植物油可以加热到160℃~170℃,但长期加热使用则易分解,可在其中加入1%对苯二酚,以增加其稳定性。
石蜡油可加热到200℃左右,温度再高,挥发较快,气味较重,污染空气,也易燃烧。
真空泵油,特别是硅油,可以加热到250℃,热稳定性也较好,但价格较高。
液体多聚二醇,可加热到180℃~200℃,是很理想的加热溶液,加热时无蒸气逸出,遇水不会暴沸或喷溅。因多聚二醇溶于水,烧瓶也容易洗涤。
用油浴加热,温度很均匀,油又不像水那样容易挥发,是很好的加热介质。除甘油和多聚乙醇以外,切忌在油浴中溅入水,否则会暴沸喷溅。加热完成后,应先将烧瓶悬夹在油浴上方,待无油滴下,再用废纸擦净烧瓶。
油浴除用火、封闭电炉加热外,也可以用放在油浴中的电热丝(有玻璃管外套)或热得快加热,再配以继电器和接点温度计,可以自动控制温度。
(4)电热套。电热套是玻璃纤维包裹着电热丝组成的帽状的加热器,加热和蒸馏易燃有机物时,由于不存在明火,不易引起着火,热效率也高。加热温度可用调压变压器控制,最高加热温度可达400℃左右。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配,从50mL起,各种规格均有。电热套主要用作回流加热的热源。若用电热套进行蒸馏或减压蒸馏,应选用稍微大一号的电热套,否则随着蒸馏的进行,瓶内物质逐渐减少,会使瓶壁过热,造成蒸馏物被烤焦。
(5)其他加热方法。需要加热到300℃以上时,要用沙浴。它由铁制的容器内盛清洁干燥的细沙组成。将需要加热的容器埋在沙中,沙浴下用火加热。但是沙浴传热慢,散热快,温度不易控制。
空气浴也是一种加热方法。让热源把局部空气加热,空气再把热能传导给反应器。使用电热套加热时,反应瓶的外壁与电热套的内壁保持2cm左右的距离,此时就是一个简易的空气浴,利用热空气传热,同时也避免了局部过热现象。
2.冷却
在有机化学实验中,有些反应放出的热可使反应体系的温度急剧升高,从而导致其他副反应发生,甚至产生危险,所以在有些反应中需要冷却。有些反应只能在低温条件下进行,反应体系也必须冷却。另外,低温还可以使重结晶后有机化合物的结晶析出比较完全。根据具体需要冷却的温度范围,可以选用表2-1中的冷却方法。
表2-1 冷却方法及冷却温度
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