乙酰苯胺加热后会溶解吗

【实验目的】

练习用水作为溶剂重结晶；了解重结晶的基本操作过程。

【操作步骤】

在250 mL锥形瓶中加入5 g粗乙酰苯胺、适量水［1］和几粒沸石，装上球形冷凝管，加热至沸腾。在加热过程中不断摇动，使固体溶解［2］。若在沸腾状态下尚未完全溶解，可每次加入3～5 mL热水，加热搅拌至溶解（但要特别注意粗品中是否含有不溶杂质，以免溶剂加入过多）。待固体全部溶解后，再多加20%的水，移去热源，稍冷后加入少量活性炭［3］，继续加热煮沸5～10 min。

在加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准备好热过滤用的布氏漏斗和吸滤瓶，使它们充分预热，剪好滤纸备用。待上述粗乙酰苯胺的热饱和溶液准备好后，迅速将抽滤装置安装连接好，并将滤纸用热水浸湿抽紧，将溶解好的粗乙酰苯胺热溶液尽快倒入漏斗中，迅速抽滤［4］。将滤液迅速转移到另一个干净且预热过的锥形瓶或小烧杯中盖好，放置后冷却结晶。如果希望得到颗粒较大的晶体，可将滤液重新加热至溶解，再在室温下慢慢冷却。

结晶析出后，抽滤出固体，用玻璃塞挤压，以尽量除去母液。打开安全瓶上的活塞，加少量水至漏斗中，使晶体完全润湿（可用玻棒或刮刀松动），然后重新抽干。如此重复1～2次。最后将晶体移到表面皿上，摊开放在红外灯下烘干［5］。

测定已干燥的乙酰苯胺的熔点，称重并计算回收率。

【注释】

［1］乙酰苯胺在水中的溶解度见表3-2。

表3-2　乙酰苯胺在水中的溶解度

［2］溶解过程中可能会出现油珠状物，这是由于溶解温度超过乙酰苯胺的熔点，乙酰苯胺未溶解但已熔化。应继续加热加水，直到油珠溶解消失。

［3］不要在沸腾状态下加入活性炭，防止暴沸。

［4］如果用热过滤漏斗，事先将漏斗夹套中充水约2/3容积，加热备用。待粗乙酰苯胺完全溶解后，将事先叠好的滤纸放入漏斗并润湿，将热溶液迅速滤入准备好的锥形瓶中。注意，在过滤时不要使漏斗中的液体太满，也不要等到滤液全部滤完后再加。为防止过滤时溶液降温冷却，可将未过滤部分用小火继续加热。待所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤烧杯和滤纸。盖好锥形瓶，放置冷却。

［5］在红外灯下烘干时，不要离灯太近，否则因温度太高会使乙酰苯胺熔化。

【思考题】

同实验三。