【目的与要求】
（1）练习无水操作；
（2）了解Grignard试剂的制备方法；
（3）掌握水蒸气蒸馏的操作及用途；
（4）掌握有机溶剂重结晶的方法。
【反应式】
【所需试剂】
溴苯6.4 mL（0.06 mol）；镁1.4 g；苯甲酸乙酯4.5 mL（0.03 mol）；绝对乙醚40 mL；氯化铵7 g；碘；无水氯化钙。
【操作步骤】
在250 mL干燥的圆底烧瓶上安装回流冷凝管和恒压滴液漏斗，在冷凝管的上端装上氯化钙干燥管。在圆底烧瓶中加1.4 g镁、一小粒碘和10 mL绝对乙醚。在恒压滴液漏斗中加入6.4 mL溴苯和20 mL绝对乙醚溶液［1］。
慢慢向烧瓶中加入约5 mL溴苯的溶液，摇动烧瓶，反应立即开始（若反应未开始，可用热水浴温热）。待反应开始后，继续滴加溴苯。加毕，用水浴加热回流，至镁反应完全。
在水浴冷却下滴加4.5 mL新蒸的干燥的苯甲酸乙酯和10 mL绝对乙醚的溶液，使反应混合物保持回流，最后在热水浴上加热15 min。
冷却混合物，慢慢加入7 g氯化铵溶于20 mL水，分解生成镁化合物。水浴蒸出乙醚。然后进行水蒸气蒸馏，直到固体变成亮黄色的晶体。冷却后过滤收集固体，用乙醇重结晶，干燥后得晶体4.2 g。
纯三苯甲醇为无色棱形晶体，熔点为162.5℃。
【注释】
［1］本实验所用仪器均需干燥，所用试剂也需进行干燥和蒸馏纯制。
安全问题：本实验使用大量乙醚，操作时应特别小心，尽量避免使用明火。
【思考题】
（1）制备Grignard试剂时加入一小粒碘的作用是什么？
（2）本实验的主要副产物是什么？如何除去？
（3）水蒸气蒸馏的目的是什么？
【产物谱图】
三苯甲醇的红外谱图如图4-5所示。
图4-5 三苯甲醇的红外谱图
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