【目的与要求】
（1）了解使用水分离器；
（2）掌握分液漏斗的用途及使用方法；
（3）巩固酯化反应的反应机理。
【反应式】
【所需试剂】
正丁醇11.5 mL（9.3 g，0.125 mol）；冰醋酸9 mL（9.4 g，0.156 mol）；浓硫酸；无水硫酸镁；10%碳酸钠水溶液。
【操作步骤】
用100 mL圆底烧瓶安装好如图2-5（e）所示的回流分水装置。在烧瓶中加入11.5 mL正丁醇、9 mL冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀［1］，加入沸石。在分水器中加水至低于直管口约1 cm处。连接好反应装置后加热回流。反应过程中产生的水从分水器下部分出（只把下面的水层放出去，不要把油层也放掉）。直至回流到分水器中的水分不再增加时，反应基本完成，反应时间约40 min。
停止加热，冷却后卸下回流冷凝管。先将分水器中的液体全部放入分液漏斗，分去水层，再把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中合并，分别用10 mL水、10 mL 10%碳酸钠水溶液［2］及10 mL水洗涤。把分离出来的油层倒入干燥的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。
将干燥后的有机相滤入干燥的50mL圆底烧瓶中，加入沸石，安装好普通蒸馏装置，加热蒸馏，收集124℃～127℃的馏分。称重后测定折射率，产量约10 g。
【注释】
［1］加入硫酸后，一定要摇匀。因为硫酸密度大，易沉积在烧瓶底部，加热时易发生炭化。
［2］碱洗时注意对分液漏斗及时放气，防止产生的二氧化碳压力过大使溶液冲出来。
【思考题】
（1）本实验中如何提高反应产率？
（2）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？是否可以改用氢氧化钠溶液？
（3）是否可以选择无水氯化钙干燥产品？
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