【摘要】：在50 mL的三口瓶中［2］加入2.00 g环己酮肟、3.0 mL 85%硫酸，加入磁子，搅拌混合均匀。慢慢加热，有气泡产生时，立即将反应瓶从加热器中移开，反应很快发生，剧烈放热［3］。在上述三口瓶上装上恒压滴液漏斗和温度计，在冰盐浴中冷却。温度降至0℃时，边搅拌边慢慢滴加20%的氨水，控制温度在10℃以下，直至溶液呈弱碱性。滤液倒入分液漏斗中，分出有机相，水层用二氯甲烷洗涤3次，每次5 mL。合并有机相，用水洗涤。
【目的与要求】
（1）了解Beckmann重排反应的机理；
（2）复习蒸馏、重结晶等基本操作。
【反应式】
【所需试剂】
环己酮肟2.00 g（0.017 7 mol）；3.0 mL 85%硫酸［1］；20%氨水。
【操作步骤】
在50 mL的三口瓶中［2］加入2.00 g环己酮肟、3.0 mL 85%硫酸，加入磁子，搅拌混合均匀。慢慢加热，有气泡产生时，立即将反应瓶从加热器中移开，反应很快发生，剧烈放热［3］。
在上述三口瓶上装上恒压滴液漏斗和温度计，在冰盐浴中冷却。温度降至0℃时，边搅拌边慢慢滴加20%的氨水，控制温度在10℃以下，直至溶液呈弱碱性（pH≈8）。抽滤除去固体（可用少量二氯甲烷洗涤固体）。滤液倒入分液漏斗中，分出有机相，水层用二氯甲烷洗涤3次，每次5 mL。合并有机相，用水洗涤（如果二氯甲烷溶液颜色较深，可以用活性炭脱色）。用无水硫酸钠干燥。水浴蒸出二氯甲烷，减压尽量抽净。残液倒入小锥形瓶中，加入2 mL石油醚，于冰水浴中冷却结晶。产品约1.0 g。
【注释】
［1］85%的硫酸由5倍体积的浓硫酸和1倍体积的水混合得到。
［2］反应放热剧烈，选用较大仪器以利于散热。
［3］放热温度较高，可达190℃。
【思考题】
（1）反应后为什么加氨水？产生的固体是什么？
（2）写出Beckmann重排的机理。
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