【目的与要求】
（1）了解无水操作；
（2）掌握气体吸收装置及有机液体的干燥；
（3）掌握高沸点化合物的蒸馏；
（4）复习巩固芳烃的傅氏酰基化反应。
【反应式】
【所需试剂】
无水甲苯36 mL；醋酸酐6.8 mL（7.3 g，0.072 mol）；三氯化铝22 g（0.165 mol）；浓盐酸；10%氢氧化钠水溶液；无水硫酸镁；无水氯化钙。
【操作步骤】
在250 mL三口瓶上分别装上恒压滴液漏斗［1］和顶端连有氯化钙干燥管的球形冷凝管，在干燥管上再接一气体吸收装置。
迅速称取22 g无水三氯化铝放入三口瓶中，再加入30 mL无水甲苯。在滴液漏斗中放置6.8mL醋酸酐和6mL无水甲苯的混合物。在不断搅拌下，将此混合物慢慢滴入三口瓶中（需15～20 min）。加完后，加热30 min，使反应完全。待反应物冷却［2］后，边搅拌边慢慢倒入45mL浓盐酸和50mL冰水的混合物中。若有不溶物，可以再加少量水或盐酸。用分液漏斗分出有机层，依次用水、10%氢氧化钠、水各25 mL洗涤有机相，最后用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的粗产物甲苯溶液滤入蒸馏瓶，在电热套上直接加热蒸去甲苯（甲苯的沸点为110℃）［3］。当馏分温度升到140℃左右时，停止加热。稍冷后改为减压蒸馏装置。减压蒸馏收集馏分［4］，可得到对甲苯乙酮7～8 g。
产物分析：用气相色谱分析产物中对甲苯乙酮及邻甲苯乙酮的含量。
【注释】
［1］本实验所用仪器均需充分干燥，否则影响反应顺利进行。另外，还要防止空气中的水汽进入反应系统，因此凡是和空气相同的部位，应装置干燥管。
［2］冷却时，要防止气体吸收装置中的水倒吸入反应瓶中。
［3］由于产物不多，应选用较小的蒸馏瓶，甲苯溶液可以用分液漏斗分批加入。
［4］蒸馏温度根据体系的压力确定。
对甲苯乙酮的压力与温度的关系数据见表4-5。
表4-5 对甲苯乙酮的压力与温度的关系数据
也可以根据经验图4-18确定。
图4-18 温度与压力关系图
【产物谱图】
对甲苯乙酮的红外谱图如图4-19所示。
图4-19 对甲苯乙酮的红外谱图
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