【摘要】：在25 mL圆底烧瓶中放入1.0 g邻苯二胺和1.0 mL乙酸，搅拌混合均匀后，置于微波炉中心，烧瓶上口接一个空气冷凝管，从微波炉上壁的孔通到微波炉炉外［1］，其上口再接一支球形冷凝管。使用低火挡［2］微波辐射8 min。反应完毕得淡黄色黏稠液，冷至室温，用10%氢氧化钠溶液调节至碱性［3］。有大量沉淀析出，用冰水冷却，使析出完全。抽滤，冷水洗涤，用水重结晶，干燥得无色晶体1.0 g，产率为85%，熔点为176℃～177℃。
【目的与要求】
（1）了解微波辐射合成方法；
（2）熟练掌握微波加热技术的原理和实验操作方法。
【反应式】
【仪器与试剂】
仪器：微波炉（1 000W），25 mL圆底烧瓶，微型空气冷凝管。
试剂：邻苯二胺1.0 g（0.009 mol），乙酸1.0 mL（0.017 mol），氢氧化钠。
【实验步骤】
在25 mL圆底烧瓶中放入1.0 g邻苯二胺和1.0 mL乙酸，搅拌混合均匀后，置于微波炉中心（下面垫一个倒置的200 mL烧杯或培养皿），烧瓶上口接一个空气冷凝管，从微波炉上壁的孔通到微波炉炉外［1］，其上口再接一支球形冷凝管。使用低火挡（162 W）［2］微波辐射8 min。反应完毕得淡黄色黏稠液，冷至室温，用10%氢氧化钠溶液调节至碱性［3］。有大量沉淀析出，用冰水冷却，使析出完全。抽滤，冷水洗涤，用水重结晶，干燥得无色晶体1.0 g，产率为85%，熔点为176℃～177℃。
本实验约需40 min。
【注释】
［1］可以将家用微波炉在上方打孔加以改造。
［2］辐射功率不宜过高，一般以162W为宜，反应时间为6～8 min较佳。
［3］反应液的碱性一般调至pH为8～9，碱性不宜过强。
【思考题】
（2）咪唑杂环化合物是重要的有机化合物反应的中间体，它能合成哪些有机化合物？
（3）微波辐射合成有机化合物的优点是什么？
【产物图谱】
2-甲基苯并咪唑的红外光谱图如图4-21所示，2-甲基苯并咪唑的1H-NMR谱图如图4-22所示。
图4-21 2-甲基苯并咪唑的红外光谱图
图4-22 2-甲基苯并咪唑的1H-NMR谱图
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