【摘要】：用150 mL烧杯作电解槽，以两根石墨棒作电极，垂直地固定在安放于烧杯口上端的有机玻璃上。电极下端距烧杯底1～1.5 cm，以便磁力搅拌器搅拌。打开磁力搅拌器，接通电解电源，将电流调至1 A，在电解过程中，电极表面会逐渐蒙上一层不溶性产物，使电解电流降低，这时可以通过换向器改变电流方向，使电流保持恒定［2］。电解1 h，切断电源，停止反应。纯碘仿为亮黄色晶体，熔点为119℃。
【目的与要求】
（1）了解电解合成；
（2）复习巩固重结晶等操作。
【反应式】
【所需试剂】
碘化钾5.3 g（0.02 mol）；丙酮0.8 g（1 mL，0.014 mol）；蒸馏水100 mL；乙醇5～10 mL。
【操作步骤】
用150 mL烧杯作电解槽，以两根石墨棒作电极，垂直地固定在安放于烧杯口上端的有机玻璃上。电极间的距离为3 mm左右（注意：若两极靠得太近，容易发生短路现象）［1］。电极下端距烧杯底1～1.5 cm，以便磁力搅拌器搅拌。电极上端经过可变电阻、电流换向器及安培计与直流电源（电流I≥1 A，可调电压0～12 V）相连接。向电解槽中加入100 mL蒸馏水、5.3 g碘化钾，经充分搅拌后使固体溶解，然后加入1 mL丙酮。打开磁力搅拌器，接通电解电源，将电流调至1 A，在电解过程中，电极表面会逐渐蒙上一层不溶性产物，使电解电流降低，这时可以通过换向器改变电流方向，使电流保持恒定［2］。电解液pH逐渐增大至8～10。反应过程中，电解液温度维持在20℃～30℃。电解1 h，切断电源，停止反应。
过滤电解液，收集碘仿晶体。黏附在烧杯壁上和电极上的碘仿可用水洗入漏斗滤干，再用水洗一次，即得粗产物。
粗产物可用乙醇作溶剂进行重结晶。产品干燥后，称量、测熔点并计算产率。纯碘仿为亮黄色晶体，熔点为119℃。
【注释】
［1］为了减少电流通过介质的损失，两电极应当尽可能地靠近。
［2］如果没有配置换向器，可以暂时切断电源，用清水洗净电极表面后再接通电源继续电解。
【思考题】
本电解实验过程中，为什么电解液的pH逐渐增大？
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