1)实验原理
(1)超临界流体萃取技术的基本原理
超临界流体萃取是一种新型的萃取分离技术。任何物质都具有气、液、固三态。对一般物质而言,当液相和气相在常压下成平衡状态时,两相的物理性质,如黏度、密度等相差很显著,而在较高的压力下,这种差别逐渐缩小,当达到某一温度与压力时,两相差别消失合并成一相,此状态点称为临界点,此时的温度与压力分别称为临界温度与临界压力,当温度和压力略超过临界点时,其流体的性质介于液体和气体之间,称为超临界流体。
该技术是利用流体(CO2溶剂)在临界点附近某一区域(超临界区)内,与待分离混合物中的溶质,具有异常相平衡行为和传递性能,它具有对溶质溶解能力随压力和温度改变而在相当宽的范围内变动这一特性,从而达到溶质的分离。它可从多种液态或固态混合物中萃取出待分离的组分。
超临界流体的密度与压力和温度有关。因此,在进行超临界萃取操作时,通过改变体系的温度和压力,改变流体密度,进而改变萃取物在流体中的溶解度,以达到萃取和分离的目的。在各种可作为超临界流体物质中,CO2的临界温度为31.1℃;接近室温,临界压力为7.24MPa;溶解力强;挥发性强;无毒,无残留;安全,不会造成环境污染;价格便宜,纯度高;性质稳定,避免产物氧化;节能。因此对保护热敏性和活性物质十分有利,更适于作为天然物质的萃取剂。
通常,超临界流体萃取系统主要由4部分组成:
①溶剂压缩机(即高压泵)。
②萃取器。
③温度压力控制系统。
④分离器和吸收器。
(2)超临界流体萃取技术的特点
①由于在临界点附近,流体温度或压力的微小变化会引起溶解能力的极大变化,使萃取后溶剂与溶质容易分离。
②由于超临界流体具有与液体接近的溶解能力,同时它又保持了气体所具有的传递性,有利于高效分离的实现。
③利用超临界流体可在较低温度下溶解或选择性地提取出相应难挥发的物质,更好地保护热敏性物质。
④萃取效率高,萃取时间短。可以省去清除溶剂的程序,彻底解决了工艺繁杂、纯度不够、且易残留有害物质等问题。
⑤萃取剂只需再经压缩便可循环使用,可大大降低成本。
⑥超临界流体萃取能耗低,集萃取、蒸馏、分离于一体,工艺简单,操作方便。
⑦超临界流体萃取能与多种分析技术,包括气相色谱(CC)、高效液相色谱(HPIC)、质谱(MS)等联用,省去了传统方法中蒸馏、浓缩溶剂的步骤,避免样品的损失、降解或污染,因而可以实现自动化。
(3)超临界流体萃取技术在饮料加工中的应用
由于超临界流体萃取技术在农产品加工中的应用日益广泛,已开始进行工业化规模的生产。例如:德国、美国等国的咖啡厂用该技术进行脱咖啡因;澳大利亚等国用该技术萃取啤酒花浸膏;欧洲一些公司也用该技术从植物中萃取香精油等风味物质,从各种动物油中萃取各种脂肪酸,从奶油和鸡蛋中去除胆固醇,从天然产物中萃取药用有效成分等。
迄今为止,超临界二氧化碳萃取技术在农产品加工中的应用及研究主要集中在以下5大方面:
①农产品风味成分的萃取,如香辛料、果皮、鲜花中的精油、呈味物质的提取。
③农产品中某些特定成分的萃取,如沙棘中沙棘油、月见草中r-亚麻酸、牛奶中胆固醇、咖啡豆中咖啡碱的提取。
④农产品脱色脱臭脱苦,如辣椒红色素的提取、羊肉膻味物质的提取、柑橘汁的脱苦等。
⑤农产品灭菌防腐方面的研究。
2)实验目的
利用超临界流体萃取技术分离提取某种成分。如风味物质、色素的提取等。本实验从干姜中萃取姜油。
3)实验材料与设备
(1)实验原材料
市售鲜姜。
(2)实验设备
干燥箱、粉碎机、天平、分析筛、国产超临界萃取设备等;钢瓶装CO2气体:纯度99.5%以上(食品级)。
4)实验方法
(1)工艺流程
(2)操作要点
①鲜姜预处理。鲜姜清洗后,去皮、切成薄片2~3mm,在干燥箱内45~50℃低温烘干,粉碎至20目左右备用。
②萃取分离。称取0.5kg重的干姜粉,加到萃取罐中,通过CO2提高萃取压力到预定试验值,加热升温并保持在设定温度,用一定流量的超临界CO2流体连续萃取。溶于CO2流体的油脂流入分离罐,经降温降压,CO2在分离釜中重新汽化,并循环压缩、冷却为CO2流体使用,姜油从分离罐底部取出。
(3)实验设计
由于萃取的压力、萃取温度、萃取时间等因素都影响到萃取率,因此采用正交实验的方法确定最佳工艺条件。可采用三因子三水平正交试验如下:
表12.1三因子三水平正交试验
(4)萃取率的计算
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