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粉末扫描电镜操作步骤

时间:2024-10-11 百科知识 版权反馈
【摘要】:按高频试验设备程序开车,建立稳定的等离子弧。试验结束后,通入氮气,然后停止抽真空。慢慢关闭与真空系统连接管路上的高真空碟阀,并观察真空表,待实验段真空度为零时,切断氮气供应。金属铜的制备产物在西南工学院矿物材料及应用研究所进行了扫描电镜和X射线衍射分析,金属镍的制备产物在中国核动力研究院电子扫描电镜室和四川大学西区分析测试中心分别进行了扫描电镜和X射线衍射分析。

2 试验结果与分析

2.1 粉末样品制备

将加工处理成碎屑状的金属物料预先放置在实验段内的坩埚中,预抽真空,当真空达到一定要求时,从进气管路通入氮气,反复两到三次,直至实验段内的氧气含量达到最少。按高频试验设备程序开车,建立稳定的等离子弧。同时,在冷阱内连续通入液氮冷却,并使冷阱连续旋转,利用粉末的附壁效应进行捕集。试验结束后,通入氮气,然后停止抽真空。慢慢关闭与真空系统连接管路上的高真空碟阀,并观察真空表,待实验段真空度为零时,切断氮气供应。保持1h以上,打开收集腔上的密封法兰,取出收集器,进行收集。为防止收集到的金属粉末在空气中氧化,将收集到的金属粉末装在磨口玻璃瓶中,通入惰性气体密封保存。

2.2 粉末成分和粒度测试

对铜和镍分别利用氮气等离子体进行多次试验,将实验段内壁和收集器壁上的产物进行收集,制备出的粉末在宏观上都是典型的黑色粉末,为粉状分散排布,手感光滑。金属铜的制备产物在西南工学院矿物材料及应用研究所进行了扫描电镜和X射线衍射分析,金属镍的制备产物在中国核动力研究院电子扫描电镜室和四川大学西区分析测试中心分别进行了扫描电镜和X射线衍射分析。

如图1、图2所示是样品的X射线分析图谱;如图3、图4所示是样品的扫描电镜照片。

图1 铜粉末X射线衍射图谱

  图2 镍粉末X射线衍射图谱

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图3 铜粉末扫描电镜照片

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图4 镍粉末扫描电镜照片

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