石油沥青试验

试验九　石油沥青试验

本试验按《沥青软化点测定法（环球法）》（GB／T　4507—1999）、《沥青延度测定法》（GB／T　4508—2010）和《沥青针入度测定法》（GB／T　4509—2010）标准，测定石油沥青的软化点、延度及针入度等技术性质，以评定其牌号与类别。

图15－18　针入度仪

1—底座；2—小镜；3—圆形平台；4—调平螺丝；5—保温皿；6—试样；7—刻度盘；8—指针；9—活杆；10—标准针；11—连杆；12—按钮；13—砝码

一、取样方法

同一批出厂，并且类别、牌号相同的沥青，从桶（或袋、箱）中取样，应在样品表面以下及距容器内壁至少5 cm处采取。当沥青为可敲碎的块体，则用干净的工具将其打碎后取样；当沥青为半固体，则用干净的工具切割取样。取样数量为1～1.5 kg。

二、针入度测定

针入度以标准针在一定的荷载、时间及温度条件下垂直穿入试样的深度表示，单位为1／10 mm。

（一）主要仪器设备

1.针入度计（图15－18）。

2.标准针。由经硬化回火的不锈钢制成，长50 mm，洛氏硬度为54～60。针与箍的组件质量应为（2.5±0.05）g，连杆、针与砝码共重（100±0.05）g。

3.恒温水浴（容量不少于10 L，温度控制在±0.1℃）、试样皿、温度计（－8～50℃，精确至0.1℃）、秒表（精确至0.1 s）等。

（二）试验步骤

1.试样制备。将石油沥青加热至120～180℃，且不超过软化点以上90℃温度下脱水，加热时间不超30 min，用筛过滤，注入盛样皿内，注入深度应至少是预计针入深度的120%，如果试样皿的直径小于65 mm，而预其针入度大于200，则每个实验要制备3个样品。将制备好的样品置于15～30℃的空气中冷却1～2 h。然后将盛样皿移入规定温度的恒温水浴中，恒温1～2 h，浴中水面应高出试样表面10 mm以上，恒温1～2 h。

2.调节针入度计使之水平，检查指针、连杆和轨道，以确认无水和其他杂物，无明显摩擦，装好标准针、放好砝码。

3.从恒温水浴中取出试样皿，放入水温为（25±0.1）℃的平底保温皿中，试样表面以上的水层高度应不小于10 mm。将平底保温皿置于针入度计的平台上。

4.慢慢放下针连杆，使针尖刚好与试样表面接触时固定。拉下活杆，使与针连杆顶端相接触，调节指针或刻度盘使指针指零。然后用手紧压按钮，同时启动秒表，使标准针自由下落穿入沥青试样，经5 s后，停止按钮，使指针停止下沉。

5.再拉下活杆使之与标准针连杆顶端接触。这时刻度盘指针所指的读数或与初始值之差，即为试样的针入度，或自动方式停止锥入，通过数显直接读出针入度值。用1／10 mm表示。

6.同一试样至少重复测定至少3次，每次测定前都应检查并调节保温皿内水温使其保持在（25±0.1）℃，各测点之间及测点与试样皿内壁的距离不应小于10 mm，每次测定后都应将标准针取下，用浸有溶剂（甲苯或松节油等）的布或棉花擦净；当针入度超过200 mm时，至少用三根针，每次试验用的针留在试样中，直到三根针扎完时再将针从试样中取出。

（三）结果评定

取3次针入度测定值的平均值作为该试样的针入度（1／10 mm），结果取整数值，3次针入度测定值相差不应大于表15－6中数值。

表15－6　石油沥青针入度测定值的最大允许差值

三、延度测定

延度一般指沥青试样在（25±0.5）℃温度下，以（5±0.25）cm／min速度拉伸至断裂时的长度，以cm计。

（一）主要仪器设备

1.延度仪。由长方形水槽和传动装置组成，由丝杆带动滑板以每分钟（50±5）mm的速度拉伸试样，滑板上的指针在标尺上显示移动距离（见图15－19）。

2.“8”字模。由两个端模和两个侧模组成（见图15－20）。

图15－19　延度仪

图15－20　延度“8”字模

1—端模；2—侧模

3.其他仪器同针入度试验。

（二）试验步骤

1.制备试样。将隔离剂（甘油∶滑石粉＝2∶1）均匀地涂于金属（或玻璃）底板和两侧模的内侧面（端模勿涂），将模具组装在底板上。将加热熔化并脱水的沥青经过滤后，以细流状缓慢自试模一端至另一端注入，经往返几次而注满，并略高出试模。然后在15～30℃环境中冷却30～40 min，放入（25±0.1）℃的水浴中，保持30 min再取出，用热刀将高出模具的沥青刮去，试样表面应平整光滑，最后移入（25±0.1）℃水浴中恒温85～95 min。

2.检查延度仪滑板移动速度是否符合要求，调节水槽中水位（水面高于试样表面不小于25 mm）及水温为（25±0.5）℃。

3.从恒温水浴中取出试件，去掉底板与侧模，将其两端模孔分别套在水槽内滑板及横端板的金属小柱上，再检查水温，并保持在（25±0.5）℃。

4.将滑板指针对零，开动延度仪，观察沥青拉伸情况。测定时，若发现沥青细丝浮于水面或沉入槽底时，则应分别向水中加乙醇或食盐水，以调整水的密度与试样密度相近为止，然后再继续进行测定。

5.当试件拉断时，立即读出指针所指标尺上的读数，即为试样的延度，以cm表示。

（三）试验结果

取平行测定的3个试件延度的平均值作为该试样的延度值。若3个测定值与其平均值之差不都在其平均值的5%以内，但其中两个较高值在平均值的5%以内，则弃去最低值，取2个较高值的算术平均值作为测定结果，否则重新测定。

四、软化点测定

沥青的软化点是试样在规定条件下，因受热而下坠达25 mm时的温度，以℃表示。

（一）主要仪器设备

1.软化点测定仪（环与球法），包括800 m L烧杯、测定架、试样环、套环、钢球、温度计（30～180℃，最小分度值为0.5℃）等（图15－21）。

图15－21　软化点测定仪

2.电炉或其他可调温的加热器、金属板或玻璃板、筛等。

（二）试验步骤

1.试样制备。将黄铜环置于涂有隔离剂的金属板或玻璃板上，将已加热熔化、脱水且过滤后的沥青试样注入黄铜环内至略高出环面为止（若估计软化点在120℃以上时，应将黄铜环与金属板预热至80～100℃）。将试样在10℃的空气中冷却30 min，用热刀刮去高出环面的沥青，使与环面齐平。

2.烧杯内注入新煮沸并冷却至（5±1）℃的蒸馏水（估计软化点30～80℃的试样）或注入预热至（30±1）℃的甘油（估计软化点80～157℃的试样），使液面略低于连接杆上的深度标记。

3.将装有试样的铜环置于环架上层板的圆孔中，放上套环，把整个环架放入烧杯内，调整液面至深度标记，环架上任何部分均不得有气泡。将温度计由上层板中心孔垂直插入，使水银球与铜环下面齐平，恒温15 min。水温保持（5±1）℃或甘油温度保持（30±1）℃。

4.将同时恒温钢球放在试样上（须使环的平面在全部加热时间内完全处于水平状态），立即加热，使烧杯内水或甘油温度在3 min后保持每分钟上升（5±0.5）℃，否则重做。

5.观察试样受热软化情况，当其软化下坠至与环架下层板面接触（即25.4 mm）时，记下此时的温度，即为试样的软化点（精确至0.5℃）。

（三）试验结果

取平行测定的两个试样软化点的算术平均值作为测定结果。两个软化点测定值相差超过1℃，则重新试验。

五、试验结果评定

1.石油沥青按针入度来划分其牌号，而每个牌号还应保证相应的延度和软化点。若后者某个指标不满足要求，应予以注明。

2.石油沥青按其牌号，可分为道路石油沥青、建筑石油沥青、防水防潮石油沥青和普通石油沥青。由上述试验结果，按照标准规定的各技术要求的指标可确定该石油沥青的牌号与类别。