煤的工业分析也称为煤的技术分析或实用分析。它包括水分、挥发分、灰分的测定和固定碳的计算。工业分析的结果是煤炭加工利用和煤炭科学研究的基础技术参数,具有十分重要的意义。
煤样在110℃、氮气氛中加热至恒重测定水分Mad;在900℃、氮气氛中加热7分钟测定挥发分Vad;在815℃、氧气氛中加热至恒重测定灰分Aad。测定条件与国标方法(GB212-2008)相同,也符合GB/T30732-2014系统应用了国内成熟的发热量经验计算公式,对大多数中国煤种有较广泛的适用性。
一、实验目的
1.学习和掌握测定空气干燥煤样水分的方法及原理,了解空气干燥煤样水分的主要作用。
2.学习和掌握煤灰分产率的测定方法和原理,了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。
3.掌握煤的挥发分产率测定方法及固定碳计算,学会运用挥发分产率和焦渣特征判断煤化程度,初步确定煤的加工利用途径。
二、实验方法要点
本实验的水分、挥发分、灰分的测定方法分别对应国标方法(GB212-2008)中的A法(通氮干燥法)。
(1)称取一定量的空气干燥煤样,在100℃~105℃的温度下,置于干燥的氮气流中干燥至质量恒定。以煤样减少的质量占空气干燥煤样质量的百分数作为空气干燥煤样的水分。
(2)将一定量空气干燥煤样放入坩埚中,在900±10℃的温度下隔绝空气加热一定时间,以煤样减少的质量占煤样原来质量的百分数,减去该煤样的水分(Mad)就是该煤样的挥发分产率。
三、仪器设备和试剂
MAC—2000全自动工业分析仪主要由主机(仪器的控制与温度的采集、可控温加热炉、内置万分之一的精密电子天平)、计算机(应用软件一套)、精密电子天平、打印机与气源组成等部分组成,见图1。
图1 MAC—2000全自动工业分析仪
打开主机电源后,主机受计算机控制。前面板指示灯功能说明如下:
HF——高温炉加热指示
LF——低温炉加热指示
↑↓——电机升降指示
N2——通氮气指示
O2——通氧气指示
仪器运行条件:
氮气:纯度>99.99%;流量800mL/min
氧气:普氧;流量800mL/min
电源:220VAC,50Hz
功率:<3kW
环境温度:0℃~35℃
注意事项:
(1)氮气和氧气分别通过减压表、稳压器、连接器和导气管与主机对应接头,距离不大于2米;各连接处应严密,不应有漏气。
(2)调整主机三个底脚螺钉,使天平的水平气泡居中。
(3)本天平为万分之一精度天平,它的稳定性直接影响系统的分析精度,所以在通电的情况下应防止振动、撞击或移动。使用时应避免强风对流。
四、实验步骤
程序安装完成后,在桌面上双击MAC-2000图标进入工作程序。
主菜单如图2所示。主菜单分为“工业分析”“系统设置”“数据处理”“帮助”四个部分,见图2。
图2 主菜单及工具栏
(一)工业分析
1.工业分析测试
点击该菜单,或点击工具栏上的“开始测试”进入工业分析称样界面(见图3)。
图3 工业分析称样界面
(1)测试选项栏说明。
该选项有内水分、灰分、挥发分、固定碳、飞灰可燃物、焦渣特征等六个选项,可进行适当的组合测试,可以单击复选框,选择需要进行的测试项(打钩项)。
(2)样品输入栏说明(见图4)。
①样品名称、样品编号:用来标识样品。
②焦渣指数、全水分:用来计算发热量。
③内水分:当进行挥发分测定,而不进行灰分测定时,必须输入。
④碳酸盐:进行飞灰可燃物测定时,输入此项可使测定值更准。
(3)按钮说明。
①重新称重:对上一步的操作再做一次。
②读入上次数据:当上次实验没有完全完成时,按此键可调入未完成的样品的数据。
③称重:实验前对样品进行称重。
④结束:完成称样过程,开始实验。
⑤取消:中断称重,退出实验。
(4)称样具体过程说明。
①进入称样画面后,系统检测主机开关是否打开,如果没开则给出提示。
②选择测试选项,默认时选择水分、挥发分、固定碳、灰分进行测试。
③输入被测样品的样品编号等。
④用鼠标按称样按钮,进样盘下降到称样位,称取坩埚皮重记为G0。
⑤进样盘回复到高位后,取下坩埚,加入0.3~0.5g重的样品后,按称样按钮,称得质量记为G4,则样重Wt=G4-G0,如果Wt不在规定范围内则重复该步骤。
⑥重复过程③→⑤进行下一个样品称重。
⑦如果发现前面的输入项有错误,可在显示表格栏中双击该项,弹出样品编辑对话框,如图4。进行修改后,点击“OK”确认。
图4 样品编辑对话框
⑧当需要结束所有称样时按“结束”按钮,结束称样,进入样品测试状态。
2.样品测试
G0——坩埚重量。
G1——灰分Aad测定后坩埚+样品总重量。
G2——挥发分Vad测定后坩埚+样品总重量。
G3——水分Mad测定后坩埚+样品总重量。
G4——坩埚+样品总重量。
图5 样品分析对话框
测试过程具体如下(见图5):
(1)等待炉温:T1=105℃(低温),T2=700℃(高温)。
(2)升降电机下降,将样品送入低温炉内,通氮气N2(800mL/min),进行内水分测定,至样品恒重,记当前重量为G3,则内水分:
(3)等待炉温:T1=105℃(低温),T2=900℃(高温)。
(4)升降电机下降,将样品送入高温炉内,通氮气N2(800mL/min),进行挥发分测定,等待7分钟,记当前重量为G2,则挥发分:
(5)等待炉温:T1=105℃(低温),T2=815℃(高温)。
(6)通氧气O2(800mL/min),进行灰分测定,至样品恒重,记当前重量为G1,则灰分:
(7)根据工业分析测定的数据及焦渣指数,通过经验公式计算出高位发热量Qgrad。
(8)升降电机上升至高位,等待进行下一个样品的测试。
(9)重复(1)→(8)进行下一个样品的测试。
(二)数据处理
选择数据处理中的数据查询,弹出数据查询对话框(见图6):
图6 数据查询对话框
1.查询条件
查询条件包括日期、样品编号飞灰、样品名称、Mad、Vad、Aad、Qgrad,可以选择一项,也可以选择多项进行查询。
2.查询输入
当某项查询条件被选择后,该输入选项被激活,输入相应的查询范围或名称后,点击查询按钮,系统将会将满足条件的数据记录输出到表格中,并以不同基准来显示(Vd/Var/Ad/Aar项表示:如果Mt为零,则表示干基,否则表示收到基)。如果想打印输出该数据,则可以点击打印按钮。
3.查询预览
在打印数据之前,可对数据进行预览,查看打印机状态以及纸张的设定情况,如纸张被设成横向,需改为纵向,这样可以更好地打印出你需要的数据。
五、注意事项
(1)炉体在加热或散热过程中,请不要用手或其他物体接触高温炉壁,以防灼伤手或损坏其他物体。
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