全自动工业分析仪的使用

一、实验目的

WS G606全自动工业分析仪主要用于测定煤、焦炭等有机物中的水分、灰分和挥发分的含量，可计算其固定碳和发热量，还可以对飞灰、灰渣的含碳量进行分析。其主要特点是整个测试过程由计算机控制自动完成，测试流程可按国标设定，可用于仲裁分析，分析时间短、效率高。本实验主要目的是熟悉WS G606全自动工业分析仪的操作，并测试试样的各项指标。

二、实验原理

仪器检测原理为热重分析法。它将远红外加热设备与称量用的电子天平以及自动称量机构结合在一起，在特定的气氛条件、规定的温度、规定的时间内称量试样受热过程中的重量变化状况，以此计算出试样的水分、灰分、挥发分和固定碳等工业分析指标。

三、仪器设备

仪器主要由测试仪主机、计算机系统、打印机三大部分组成。

1.测试仪主机主要部件功能

图3- 5 主机部分内部结构示意图

(1)高温炉:采用新型陶瓷纤维材料制成的电阻加热炉，升温速度快，最高使用温度可达1000℃。

(2)送样机构:通过电机的旋转带动滑块产生垂直方向的往复运动，并通过送样杆将试样坩埚自动送入高温炉内。

(3)热电偶:用于精确测量高温炉内的温度。

(4)电子天平:通过延伸到高温炉内的秤杆来精确称量坩埚的质量。

(5)坩埚:采用特种陶瓷制造，热胀冷缩性能极佳。用于装测试样品，灰分和挥发分坩埚为两种型号，挥发分坩埚带盖，不能互换使用。

2.计算机系统

(1)用于运行测试程序，提供人机界面。

(2)对采集的数据进行处理。

(3)计算各种含量。

(4)测试结果的查询、打印和保存。

(5)控制整个系统的正常运转。

3.打印机

用于输出测试结果报告。

四、操作步骤

1.运行仪器的测试程序，选择“工作测试”菜单，输入相关的试样信息。

2.仪器自动称量空坩埚质量，空坩埚称量完毕，系统提示放入试样，然后称量试样质量。

3.恒温室开始加热升温到107℃，恒温30min(温度与恒温时间可自定义设置)后开始称量水分残量，当前后两次称量的坩埚质量变化不超过系统设定值(默认0.0006g)时水分分析结束，系统报出水分测定结果。

4.同时在第一次称量水分残量时高温炉开始加热，达到目标温度900℃稳定后，试样被送入高温炉灼烧7min后放到恒温室中的转盘上冷却，再等待高温炉中的温度稳定在900℃，继续下面试样的灼烧。

5.挥发分试样灼烧完成后，马上继续进行灰分试样的灼烧，同时系统会自动打开氧气阀，向高温炉内通氧气，气体流量控制在0.8L/min左右。

6.灰分试样全部灼烧完成后系统自动降温冷却，达到预先设定的冷却时间就开始称量挥发分、灰分的残量，称量完成后系统报出挥发分、灰分测定结果，并打印结果或报表(在系统设置中已设置打印)。

五、注意事项

1.仪器应放置在平稳的台面上，并将仪器调水平，以保证仪器正常工作。

2.周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。实验过程中不应正对仪器吹风。

3.在放试样时建议戴上清洁、干燥的工作手套。

4.分析仪在加温测试过程中，在高温炉周围工作应多加注意! 如果触及了高温炉或坩埚可能会严重烫伤，在放入或取出坩埚盖时请戴上厚手套。

5.在搬动分析仪时，请先将分析仪内的天平取出。

6.拔插联机信号线或天平信号线前必须关闭分析仪及计算机的电源，否则会损坏分析仪、天平及计算机!

7.分析仪长期不使用时，请保持仪器的干燥，建议再次测试使用前对高温炉加温预热一次，以便去除高温炉中的水分。

8.平时应保持分析仪清洁。

六、WS-G606软件说明

1.软件介绍

本软件是为WS-G606全自动工业分析仪开发的专业软件。WS-G606全自动工业分析仪可以测量水分、挥发分、灰分，并根据相关数据计算出氢含量、高低位热值、固定碳含量等指标。各种测试项目可以单独测试也可以随意组合测试，软件使用方便、灵活、可靠，还可以制作出精美的报表，也可以自定义报表格式。

2.软件运行

首先打开仪器电源，并确定数据线和天平线已经和仪器连接正常，然后运行程序，在菜单中选择“测试”，点击“工作测试”菜单进入选择测试项目界面。先在试样名称中输入需要测试的试样名称，如果在“做平行样”方框前画钩，则表示一个试样名称会自动对应两个坩埚。如果在“水灰与挥发分样名同步”前画钩，则表示水灰部分的试样名称与挥发分部分一样，就不需要也不可以在水灰部分输入试样名称了。在试样名称输入完成后再在需要测试的项目前面的方框中画钩，如果没有选择任何项目则不能进入测试界面。选择好后单击“进入测试”按钮即可以进入测试界面，如果输入的试样个数超过24个(含校准坩埚)，则软件会提示超过个数。如果单击“退出”按钮则会返回主界面。进入界面后，先放好空坩埚，然后单击“称空坩埚”按钮，按顺序称量空坩埚质量，称量完成后，仪器自动将1号坩埚转动到复位位置，等待放试样(如果炉温超过设定温度，则会弹出提醒)。

注意:如果在系统设置中选择了“使用校准坩埚”，则第1、2号坩埚(转动复位时和秤杆对应的坩埚)不能放样，这是校准用的坩埚。放好试样后，单击“称样重”仪器会自动开始称量试样质量，称量完成后单击“开始试验”按钮，系统就开始按照设定的流程进行测试。

(1)测水分流程

恒温室开始向目标温度升温，同时转盘不停地转动，当温度达到目标温度就开始恒温，当恒温时间达到设定值就开始称量水分残量，每次称量的时间间隔不少于设定时间，直到称量至恒重或者增重，停止恒温，水分测试结束，计算水分结果，退出测水分流程。

(2)测挥发分流程

先将左、右高温炉升温到920℃，之后等待一段时间，然后开始按顺序一组一组地将试样送入高温炉中，并控制在坩埚到达最高位置后在3min内回到(900±10)℃，7min后，坩埚下降到转盘上，然后转动到下一组未灼烧过的试样，再开始灼烧，直到所有挥发分试样灼烧完成。当所有挥发分试样灼烧完成后，如果不测试灰分，则会在等待冷却时间后开始称量挥发分残量;如果需要测灰分，则需要等待所有灰分试样灼烧完成，并冷却结束后开始称量挥发分残量。

(3)测灰分流程

根据测试方法的不同，流程有所不同。如果测试方法中设置了两个恒温阶段，那么软件将会先将左、右高温炉目标温度控制到第1个恒温阶段的目标温度，然后依次将所有试样在这个目标温度灼烧一次，然后再将目标温度升到第2个恒温阶段的目标温度，再将所有试样灼烧一次。当所有阶段都灼烧完成后开始冷却，冷却结束后开始称量残量。如果测试过挥发分，则会先称量挥发分残量，再称量灰分残量。

当所有选择的测试项目完成后，保存测试结果，并按设定报表打印测试结果。

七、思考题

与传统实验方法相比，采用全自动工业分析仪进行分析有何特点?