宾斯基马丁闭口杯法

一、实验目的

理解闪点的定义、用途及闪点测定的基本原理、测定和校正方法。能正确使用闪点测定仪，准确熟练地进行闪点测定，并对测定结果进行校正。可燃液体产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，称为闭口杯法闪点。了解掌握可燃液体的闪点及闪点的测定方法，对可燃液体产品的安全使用有着极其重要的意义。

二、实验原理

由于使用可燃液体产品时有封闭状态和暴露状态的区别，测定闪点的方法有闭口杯法和开口杯法两种。闭口杯法多用于轻质油品，开口杯法多用于润滑油及重质油品。具体如何选用则取决于油样的性质和使用条件。轻质油品选用闭口杯闪点，是由于它与轻质油品的实际贮存和使用条件相似，可以作为安全防火控制指标的依据。重质油品及多数润滑油一般在非密闭机件或温度不高的条件下使用，它们含轻质组分较少，因此采用开口杯法测定。对于在密闭、高温条件下使用的内燃机润滑油、特种润滑油、电器用油则要求控制闭口杯闪点。

闭口杯法和开口杯法的区别是仪器不同、加热和引火条件不同。闭口杯法中试验油品在密闭油杯中加热，只在点火的瞬时才打开杯盖;开口杯法中试验油品是在敞口杯中加热，蒸发的油气可以自由向空气中扩散，测得的闪点较闭口杯法高。一般相差10～30℃，油品越重，闪点越高，差别也越大。重质油品中加入少量低沸点油品，会使闪点大为降低，而且两种闪点的差值也明显增大。由于可燃液体产品闪点的测定是条件试验，所以所用仪器规格及操作方法必须按国家标准进行。

三、仪器设备

本实验采用自动宾斯基马丁闭口杯法闪点试验仪，型号为apm 8(如图27-1所示)。

图27-1 apm 8型闭口杯法闪点仪操作盘界面

①液晶显示屏:显示试验方法、油样温度、闪点结果(闪烁)、预期闪点及故障信息等。

②start键:开始试验时使用。

③reset键:返回标准界面时使用(试验中或冷却中，中断时使用)。

④左右键:光标移动、选择项目和程序时使用。

⑤上下键:光标上的数值增减、项目变更时使用。

⑥OK键:当更改数值后确认时使用。

四、实验准备

1.启动仪器

打开仪器电源开关，液晶显示屏上显示油样名ID输入、试验方法选择键、冷却键、手动检测键、主菜单键等。

2.设定预期闪点

确保每次测试准确地输入预期闪点，如果设置不当，如远远高于实际油样的闪点值，将引起火灾，仪器油杯口燃烧。通过上/下键移位，左/右键更改大小，最高设定不高于370℃。

如果无法准确设定，请将值设定最高370，选择SPE模式进行测量，将测量闪点输入预期闪点栏，用标准模式再次测试一次即为准确结果。

3.输入油样名ID

(1)按上下键移动光标(黄色)到“Sample ID”(油样名)设定框处，按“OK”键。

(2)光标(黄色)进入右边油样名设定框时，用上下左右键，输入油样名称。

4.试验模式选择

本仪器内含8种试验模式可供选择，分别是:ISO/ASTMA-CRM(A法认证标准模式)、ISO/ASTMA-Normal(A法 标准模式)、ISO/ASTMA-SPE(A法 特殊模式)、ISO/ASTM B-Normal(B法 标准模式)、ISO/ASTMB-SPE(B法特殊模式)、ASTMC-Normal(C法标准模式)、ASTMC-SPE(C法特殊模式)、Custom(用户模式)。

表27- 1 试验模式一览表

5.准备油样、油杯

(1)油杯使用前，用溶剂适当洗净、干燥。油杯盖内面侧有闪点温度传感器，清洁时，用溶剂及柔软的布、餐巾纸擦拭，请注意不要损坏闪点检测传感器。油杯可用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。

(2)根据ISO2719/ASTMD93标准规定，当油样黏度高或油样中含水时必须进行前期处理。试样若含有未溶解水，在样品混匀前应将水分离出来。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于100℃时不必加温，闪点估计高于100℃时，可以加热到50～80℃。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。

(3)按杯盖分离按钮，可使杯、盖分离。

(4)将油样倒入油杯的标线处，并放入加热槽中。试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。

(5)放下检测臂，将杯盖正确盖在油杯上，油杯与杯盖呈密闭状态。

五、实验步骤

1.打开气源(采用气体点火时)或仪器电源(电子打火)即可，按“start”键，开始试验。温度显示部显示预期闪点5秒，RUN灯点亮，加热丝开始加热，点火线圈亮并开始搅拌。

2.当选用气体点火模式时，点火电热丝会自动点燃试验火焰(试验火焰的大小可参照仪器上标准球的大小调节试验火焰针阀)。

3.仪器交货后或位置移动后连接煤气管第一次试验时，由于煤气管内充满了空气，所以应打开火焰调节阀使空气流出。空气清除后，此时点火，火焰会很大。所以，一旦点燃应迅速控制煤气量，调节火焰大小。最初试验火焰并不稳定，应根据情况作出调节，直到稳定为止。

4.接下来试验自动进行，A法分为:ISO/ASTMA法认证标准模式、ISO/ASTMA法 标准模式、ISO/ASTMA法特殊模式。闪点被检测到之前，试验过程如表27-2所示自动进行。

表27- 2 采用A法的试验过程

B法分为:ISO/ASTMB法 标准模式、ISO/ASTMB法-特殊模式。闪点被检测到之前，试验过程如表27- 3所示自动进行。

表27- 3 采用B法的试验过程

C法分为:ASTMC法标准模式、ASTMC法特殊模式。闪点被检测到之前，试验过程如表27-4所示自动进行。

表27- 4 采用C法试验过程

5.检测闪点:检测到闪点，温度显示部背景颜色变绿色，闪烁闪点结果，蜂鸣器鸣叫8s。显示冷却状态(绿色灯亮)、加热器停止加热、点火电热丝灭灯、搅拌停止、进入冷却状态，如果是气体点火时，试验火苗熄火。

将闪点修正到标准大气压(101.3k Pa)下的闪点，TC:

式中，T0为环境大气压下的观测闪点，℃;p为环境大气压，k Pa。

本公式仅限在大气压为98.0～104.7k Pa的范围内使用。

按“reset”键或“start”键后，闪点结果画面被解除，显示当时实际温度。当点火源开始动作，探测点火就检测到闪点时，试验会停止。这时，画面会显示出错“INVALID:flashedon1st appl(第一次点火测到闪点)”。接下来试验需更换油样，将预期闪点设低，直到检测到闪点为止。

6.试验结束:冷却10min后，冷却动作自动停止(显示温度的背景颜色由绿变白)。10min以内按“reset”键，会停止冷却，保留(闪烁)的闪点结果会被解除。

六、注意事项

1.因试样呈高温状态时，会产生有害的蒸发气体及热分解气体，故换气不良会引起有害气体致人中毒的危险。仪器请置于通风橱中或换气良好的地方。

2.将仪器置于稳固的水平台上，不要置于可燃物旁，仪器旁应备置灭火器。

3.因预期闪点设定遗忘或输入错误，而造成比实际闪点更高的设定闪点进行试验时，有可能导致失火。设定预期闪点，必须每次试验都要确认。

4.实验结束取出油杯时，即使是油杯把手、湿手，也不要触摸。有烫伤的可能。

5.不要废弃高温状态的油样。当处于高温的废液倒入闪点低的废油里时，会有着火、爆炸的危险。

七、精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平)。

1.重复性,r

在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按相同方法，对同一试样连续测定的两个试样结果之差不能超过表27-5和表27-6中的数值。

表27- 5 A法的重复性

注:X为两个连续试验结果的平均值。

表27- 6 B法的重复性

ⓐ在20个实验室对一个用过的柴油发动机油试样测定得到的结果。

2.再现性,R

在不同实验室，由不同操作者使用不同的仪器，按相同方法，对同一试样测定的两个单一、独立的试样结果之差不能超过表27- 7和表27- 8中的数值。(本精密度的再现性不适用于20号航空润滑油)

表27- 7 A法的再现性

注:X为两个独立试验结果的平均值。

表27- 8 B法的再现性

ⓐ在20个实验室对一个用过的柴油发动机油试样测定得到的结果。

八、思考题

1.闪点(闭口)测定中规定了试样的装入量，试样的多少对测定结果有何影响?

2.闪点(闭口)测定中规定了打开杯盖和点火的时间，为什么?

3.解释同一油样的开口杯闪点比闭口闪点高的原因。