【摘要】：离心纯化法是指在合成共价有机框架材料的反应结束后，使用离心分离的方法从体系中分离出固体，再加入溶剂溶解和置换出共价有机框架材料孔道中的客体分子，再使用离心分离除去液体，反复多次以达到纯化产物的作用。TP-COF［15］、PPy-COF［18］以及Py-An-COF［19］等众多共价有机框架材料都是使用这种方法提纯。这些结果说明使用离心纯化法能有效除去产物中的低聚物得到尺度均一的纯化的共价有机框架材料。
离心纯化法是指在合成共价有机框架材料的反应结束后，使用离心分离的方法从体系中分离出固体，再加入溶剂溶解和置换出共价有机框架材料孔道中的客体分子，再使用离心分离除去液体，反复多次以达到纯化产物的作用。使用离心纯化法不仅可以除去可以溶解在溶剂中的客体分子，也可以通过控制转速和时间除去孔道外的小尺寸的不溶性低聚物计小尺寸的共价有机框架材料颗粒，从而得到颗粒尺寸较均一的共价有机框架材料。TP-COF［15］、PPy-COF［18］以及Py-An-COF［19］等众多共价有机框架材料都是使用这种方法提纯。如提纯Py-An-COF的方法为：在反应结束后使用离心分离法得到橙色固体，再使用对原料分子和低聚物有较好溶解性的DMF离心清洗3次，再使用低沸点的THF离心清洗5次置换出沸点相对较高的DMF，最后在真空下120℃干燥活化，从而得到纯化后的Py-An-COF。扫描电子显微镜显示所得Py-An-COF为尺寸均一的棒状晶体（见图4-16），通过透射电子显微镜能够清楚地辨认出其菱形的孔道（见图4-17），在使用Py-An-COF催化反应时也没有发现有杂质影响反应的现象。这些结果说明使用离心纯化法能有效除去产物中的低聚物得到尺度均一的纯化的共价有机框架材料。与过滤纯化法一样，这种方法操作也很简单、普适性好，所以也经常用于各种共价有机框架材料的合成。但是过滤纯化法一样其缺点也是在原料分子和低聚物溶解度很低时需要使用大量的溶剂才能较好地冲洗出孔道中的客体分子。
图4-16 Py-An COF的扫描电子显微［19］
图4-17 Py-An COF的透射电子显微［19］
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