直拉单晶硅工艺流程

直拉法生长单晶硅的制备步骤主要包括：多晶硅的装料和熔化、种晶、缩颈、放肩、等颈和收尾，如图5－3所示。

图5－4描述了直拉法生长单晶硅的整个工艺流程，从拆炉、装炉、单晶硅生长完毕到停炉称为拉晶工艺；原辅材料的腐蚀、清洗等称为备料工艺。拉晶工艺包括拆炉、装炉、抽空、熔料、引晶、放肩、转肩等径生长、收尾、降温及停炉。煅烧是为了清洁热系统特别是高温煅烧的新的石墨件或热系统，其是保证单晶硅正常生长必不可少的步骤，煅烧也属于拉晶工艺的一部分。

图5－3　直拉法生长单晶硅主要步骤

图5－4　直拉单晶硅生长工艺流程

1．拆炉及装料

拆炉的目的是取出晶体，清除炉膛内的挥发物，清除电极及加热器、保温罩等石墨件上的附着物、石英碎片、石墨颗粒、石墨毡尘埃等杂物。拆炉过程中要注意不得带入新的杂物。

进入工作室必须穿戴好工作服、工作帽。拆炉前戴好口罩，准备好拆炉用品，如无尘布、无水乙醇、砂纸、扳手、高温防护手套、除尘吸头、台车等。拆炉前必须查看炉内真空度，同时了解上一炉的设备运转情况，再进行下面步骤的操作。

2．取出内件

拆炉时会经常去除炉内部件，有的部件几乎每次拆炉都要取出，有的根据拆炉次数或内件的挥发物情况来判断是否需要清扫或者进行调整。部件的取出顺序一般按照拆炉过程由上而下进行操作。为了防止烫伤，拆炉时要戴好高温防护手套。

（1）充气

记下拆炉前炉内真空度，从副室充氩气入炉膛，注意充气速度不能过快，防止气流冲击晶体产生摆动。充气到炉内压力为大气压时关闭充气阀（为了节约氩气，也可以充入空气）。

（2）取出晶体

如图5－5所示，升起副室（含炉盖）到上限位置后，缓慢旋转至炉体右侧，降下晶体，将晶体小心降入运送车内，并加装绑链，然后用钳子在缩颈的最细部位将籽颈剪断，晶体就取下来了。因为晶体较烫，可将运输车放至安全处（小心烫伤），待晶体冷却后再送去检测；也可以将晶体放置于“V”形槽的木架上让其自然冷却，切记不能放在铁板或水泥地面上，否则会由于局部接触传热太快产生热应力，造成后面切片加工过程中出现裂纹和碎片。

（3）取出热屏（即导流筒）

注意观察炉内挥发物的薄厚、颜色、分布，看是否有打火迹象或其他异常现象。

升起主室到上限位后，旋至炉体左侧，注意不要碰到炉内石墨件，如加热器等。戴好耐高温手套，按顺序取出热屏、保温盖、热屏支撑环，置于不锈钢台车上。

（4）取出石英坩埚和锅底料

用钳子夹住石英坩埚上沿提起取出，装入石英收集箱内，将余下的石英坩埚碎片取出，也装入该箱内。将埚底料取出放入底料收集箱中，并注明炉次。

（5）取出石墨托碗及脱杆

从上而下一件一件取出石墨托碗（上、下体）及托杆，置于台车上。

（6）取出保温系统及加热系统

戴上帆布手套，将保温系统从上而下一件一件取出置于台车上，顺序取出加热器、石墨电极、石英护套、炉底护盘、坩埚轴护套等置于台车上。

3．清扫

清扫的目的是将拉晶煅烧过程中产生的挥发物和粉尘用打磨、擦拭或吸尘等方法清扫干净。清扫过程中注意不要引起尘埃飞扬，不然会污染工作现场，同时有害身体健康，违背文明生产的原则。

（1）清扫内件

将台车推入吸尘房内，将石英收集箱及底料收集箱放在指定地点，再用砂纸、无尘布擦拭所有取出内件上的挥发物，并用吸尘器吸去浮尘、碳毡屑、石英等杂物颗粒。清扫时应小心，要避免损坏加热器，刷净加热器内外表面、石墨电极表面、托杆、下保温板、保温筒以及电极保护套和炉底保温板等部件，并用吸尘器吸去粉尘。同时，可用压缩空气吹出一些窄缝中的粉尘。注意刷净过程中，不得碰坏部件，不要让粉尘进入下轴空隙中。

图5－5　取出晶体

（2）清扫主炉室

一边用砂纸打磨主炉室内壁、炉盖上厚重处的挥发物，一边用吸尘器吸取尘埃，防止飞扬扩散，然后用浸有无水乙醇的无尘布将内壁擦拭干净，注意不要漏擦观察孔等狭窄的地方。换上纸巾再擦几遍，直到无尘布上没有污迹。用无尘布蘸无水乙醇擦净炉底金属面及密封面。

（3）清扫副炉室

准备好清扫杆，上面缠上浸无水乙醇的无尘布，擦净副室炉壁：同时检查钢丝绳和连接部位是否完好无损。用同样的方法将副室下面的炉盖、喉口、隔离阀以及窥视孔玻璃等清洗干净。降下软轴，取出籽晶，将籽晶夹头擦拭干净。

（4）清洗排气管道

拆开排气管道上四个端盖的管束并取下端盖，用吸尘管吸去管内粉尘，同时用专用工具将炉底排气口进行疏通清扫，将粉尘驱赶到吸尘管处。确认管道畅通后将端盖擦净安装回原位。

由于大量的Ar汽油机械泵排出，挥发出来的粉尘就会带入机械泵，直接影响机械泵的使用寿命，因此有的设备在机械泵的前面加了一级“除尘器”，除尘器内的密集丝网会将大部分粉尘阻挡下来，因此每拉几炉单晶，就要将除尘器的内壁、丝网上的粉尘吸干净，否则影响抽空和排气，甚至在拉晶中发生断棱变晶等现象，除尘器清扫干净后恢复原状。

4．组装

组装加热系统和保温系统时和取出的顺序相反，即后取的先装，先取的后装，从下而上，按取出的相反顺序逐渐完成。如果中途发现漏装或错装，必须拆除重来，既耽误时间又耗费精力，所以组装前要按先后顺序将各部件有条不紊地存放在台车上。组装时精力要集中，操作要熟练。在组装过程中，要一边安装一边认真检查，做到一丝不苟。注意检查内容如下。

（1）炉底部件

调整下保温筒、下保温毡、炉底护盘、炉底碳毡的位置，要求位置准确，对中度好，防止加热时发生打火、拉火现象。

（2）托杆、加热器部件

检查石墨托杆的稳固程度、加热器固定螺丝是否松动，确认正常后，将石墨托碗清理干净放回托底上。注意托碗上下体的配合要对正、对中。降下轴让托碗口与加热器平口等高，并转动托碗，观察与加热器的对中情况，如果对中不良应找出原因，是托碗摆动引起，还是加热器变形引起，根据情况进行相应调整，同时记下平口位置。另外，最低极限值损坏若有变动，应重新测定，记录清楚。

（3）保温系统

检查保温筒和加热器是否对中，若偏离较大，应调整保温筒的位置，使它与加热器之间的间隙一致，注意调整不要影响到测温孔的位置，否则会测温不准而影响拉晶。清擦保温盖后，放入炉内，转动并升起托碗与保温盖平，调整保温盖位置与托碗对中。一旦保温筒对中良好，不必每次拆炉都要取出，小心保持不要移动，这样不必每次调整，只检查一下即可，然后将主炉室回到原位。

5．装炉

组装完毕并检查无误后就可以装炉了。装炉是指装入石英坩埚等所有拉晶必需的原辅材料，为拉制单晶做好准备。原辅材料都是经过严格清洗烘干的，所以要戴上无尘纯净手套，始终注意不能让手、衣物等直接接触。

（1）装入石英坩埚

将石英坩埚开封，戴上无尘纯净手套，例行检查石英坩埚质量，无伤痕、裂纹、气泡、黑点以及石英碎粒等为合格，放入托碗内，要求比石墨托碗高出10mm左右，安放平正。转动坩埚并升至合适位置以便装入硅材料，如图5－6所示。

（2）装入掺杂剂

掺杂剂轻细，在打开包装时不能散落，一粒不少地全部放入坩埚中，否则会影响单晶电阻率的准确性。放入前应和生产指令单核对无误，如图5－7所示。

图5－6　装入石英坩埚

图5－7　装入掺杂剂

（3）装入硅料

装入多晶硅料前，要先将高纯多晶硅料粉碎至适当太小，并在硝酸和氢氟酸的混合溶液中清洗外表面，以除去可能的金属等杂质，然后放入高纯的石英坩埚内。对于高档多晶硅原料，可以不用粉碎和清洗而直接应用。在装料时，要注意多晶硅放置的位置，不能使石英坩埚底部有过多的空隙。因为在多晶硅熔化时，底部首先熔化，如果在石英坩埚底部有过多空隙，熔化后熔硅液面将与上部未熔化的多晶硅有一定的空间，使多晶硅跌入熔硅中，造成熔硅外溅。硅料重而坚硬，往往要装入数十及至近百千克，装入时需戴上厚型无尘纯净手套，中途不得破裂（若有破裂必须更换），不得让手指等肌肤直接接触硅料；口罩、帽子必不可少，防止唾沫、头屑、头发等掉入坩埚内，硅料放入坩埚内要稳定，不滚动、大小搭配，相互之间既不过紧又不松散，各得其所。注意一边装材料一边检查硅料中是否夹杂有异物、表面是否氧化、有无水迹等。装入大半以后，上面的硅料注意不得紧贴埚壁，最好点接触，留有小间隙，避免熔化时发生挂边。容易倾斜滑动的硅料，要让四周邻近的硅料进行制约，防止滑动。在整个装料过程中，注意轻拿轻放，不得滑落，防止损坏坩埚。硅料装完后，用吸尘管口吸去硅料碎屑。装好的硅料呈中间高边沿低的形状，如“山”形。

（4）装籽晶

装籽晶有两种情况，在没有热屏或只有固定热屏的情况下，可以在合炉后马上装籽晶；另一种情况是，有的热屏需要在熔料完毕后，通过籽晶轴将热屏吊下去安装好，然后升至副室取出吊钩后才安装籽晶。安装籽晶比较简单，将型号、晶向核对无误后，把重锤擦干净，绑上籽晶，通过向下试拉，检查是否牢固，然后装入副室钢丝绳上即可。

6．合炉

降下坩埚至熔料位置，盖上热屏支撑环，按热屏安装说明将热屏挂好。用无尘布浸乙醇擦净闭合处上下炉室、法兰和密封圈，将副室旋向正位，平稳下降放在主室上。

7．清场

整理清扫装料现场，清洁炉体和地面卫生，所有用具物归原处。

8．抽空及熔料

直拉单晶硅是在减压状态下进行单晶生长的，所谓减压就是将Ar气从副室上端引入炉内，同时用机械泵从主室下部排出炉内压力保持在10～20Torr（托）。

合炉完毕，就可以进行抽空了。抽空时先开启主室机械泵电源，该泵抽气口上的电磁阀会自动打开，给管道抽空，然后非常缓慢地（不产生过大的气流进入机械泵）打开炉体后面的抽空管道上的真空阀，对炉室进行抽空，真空压力传感器可以监测真空度，一般在20～30min内真空度可达5Pa以下（如果不符合拉晶标准，应进行抽空检漏工作）。

这时充入Ar气，Ar气压力在0．2～0．4MPa之间，为了不使气流对流量计冲击过大而造成零点漂移，在打开Ar气阀时，要控制流量由小到大，逐步接近工艺规定值，一般在50～100L/min。然后打开冷却水，水压一般控制在0．2～0．3MPa之间，取一个定值保持不变。

加热前，应检查电器柜上的各控制旋钮，将其回到零位。打开计算机电源检查拉晶工艺参数是否正确，然后送上加热电压；不一会儿，加热电流表、加热电表的指针会上升显示当前的加热状态，第一次升至20V左右，5min后升至40V左右，这时可转动坩埚，观察炉内情况使硅材料基本红透后再次确认“未见异常”，即可加热到熔化功率。不同大小的热场和装料量，其熔化功率和熔料时间不同，一般为几十到一百多千瓦，加热电压在45～60V之间，电流为1 500～2 500A。熔化过程中，要勤观察，发现“挂边”“搭桥”“硅跳”“过流”“报警”“超温”“报警”等现象时要及时处理。

不要超温熔料，它会使坩埚和硅液发生剧烈反应，坩埚变形厉害，甚至发生“硅跳”。同时炉壁、炉底过分受热，容易变形，硅蒸气大量聚集容易拉弧打火，造成过流而发生事故。此外，会增加硅熔液中的含氧化程度及其他杂质，影响单晶质量。

升至高温以后坩埚底部附近最高温处的硅料开始熔化，能看到硅料慢慢往下垮塌熔液不断淹没硅料，固态硅越来越少。如图5－8所示，当剩下一小块固态硅料未熔化时，即可将功率降到引晶功率。将坩埚转调至8r/min，并将坩埚升至引晶位置，熔化完后，液面干净没有浮渣、氧化皮等现象出现；坩壁光亮，没有硅料溅起附在壁上；液面平静，炉膛内没有烟雾缭绕的迹象，说明是正常的，如图5－9所示。

图5－8　剩一小块固态硅未熔化

图5－9　硅料已熔化完

9．引晶

将生长控制器从手动状态切入自动状态，再次核对引晶埚位是否正确，接着就可以进行引晶了。

籽晶一般是已经精确定向的单晶，可以是长方形或圆柱形，直径在8mm左右，长为120mm左右。籽晶截面的法线方向就是直拉单晶硅晶体的生长方向，一般为〈110〉或〈110〉方向。籽晶制备后，需要化学抛光，可去除表面损伤，避免表面损伤层中的位错延伸到生长的直拉单晶硅中；同时，化学抛光可以减少由籽晶带来的可能的金属污染。多晶硅溶化后，需要保温一段时间，使熔硅的温度和流动达到稳定，然后再进行晶体生长。在硅晶体生长时，首先将单晶籽晶固定在旋转的籽晶轴上，然后将籽晶缓缓下降，距液面数毫米处暂停片刻，使籽晶温度尽量接近熔硅温度，以减少可能的热冲击；接着将籽晶轻轻浸入熔硅，使头部首先少量溶解，然后和熔硅形成一个固液界面；随后，籽晶逐步上升，与籽晶相连并离开固液界面的硅温度降低，形成单晶硅。

具体步骤：调上轴转速到12r/min，下轴转速8r/min（晶转、埚转根据工艺具体要求而定），降籽晶到液面上方20min左右，预热2min，再降籽晶与熔硅接触，使光圈包围籽晶后，稍降温度，即开始引晶，先慢后快，引晶速度有时可达6～8mm/min，逐步缩细，获得圆滑，细长的等径细颈，同时判断是否单晶，是否已消除位错。

对于首次选取坩埚位置以及判断引晶温度会有一定难度，这里介绍一些有关经验供参考。实际上选取引晶埚位就是为了选取液面的位置，一般来讲液面应在加热器发热区上端平口往下50～70mm。对于不同的热场，拉制不同的品种、装料量的不同，其埚位都会有些变化，要由实践来决定，首次试炉时，可以多选几次埚位试引晶。

坩埚位置过低引晶拉速不易提上去，容易缩细，也容易缩断。放肩时，要么不易拉长，要么一长大就令很快，温度反应慢，热惰性较大。

坩埚位置过高，引晶时，拉速提得很高，却不易缩细，不易排出位错，放大不久易断棱。

坩埚位置适当引晶放肩都容易操作，温度反应较快，缩颈一段后单晶棱线即清清楚楚，向外凸出。再继续往下引晶时即可消除位错，放大时不快不慢，自然生长，棱线对称完好无缺，宽面则平滑、光亮、大小一致。这样坩埚位置符合纵、温度、度足够大（但不能过大）、径向温度梯度尽量小的条件，满足单晶、生长的要求。

如何判断合适的引晶温度？当选好埚位、调准坩埚转速后，仔细观察液面和坩埚、接触处的起伏现象，它是由于硅熔体和石英坩埚起反应生成的SiO2气体逸出液面而产生的，温度越高，反应越激烈，起伏越厉害，从而可以帮助判断温度的高低。

①温度过高：埚边的液面频繁的爬上埚壁后又急忙掉下，起伏厉害。

②温度过低：埚边的液面平静，几乎不发生爬上、落下的现象。

③温度适合：埚边的液、慢慢爬上，当爬不动时又缓缓落下。

当出现第一种现象时，则逐渐降温；当出现第二种现象时则逐渐升温。无论升温还是降温，都要求幅度不要过大，等温度反应过来后，再观察起伏情况，确定下一步的调整。

当出现第三种情况时，说明温度基本适合，可以试引晶了，快速降籽晶到液面上方10～15mm处，稍后几分钟，若无异常现象，即可降籽晶接触液面进行熔接，观察液面和籽晶接触后的光圈情况，进一步调整引晶温度如图5－10所示。下面以方籽晶说明这个问题。

图5－10　引晶温度的判断

①温度偏高时：籽晶一接触液面，马上出现光圈，很亮、很黑、很刺眼。籽晶棱边出现尖角，光、发生、动，甚至熔断，无法提高拉速缩颈。

②温度偏低时，接触后，不出现光圈，籽晶未被熔接，反而出现结晶向外长大的现象。

③温度合适时：接触液面后，慢慢出现光圈，但无尖角，光圈柔和圆润，既不会长大，也不会缩小而熔断，如图5－11所示。

图5－11　熔接

10．缩颈

熔接好以后，稍降温酒可以开始缩颈了，如图5－12缩颈的目的是消除位错，从而获得无位错单晶。去除了表面机械损伤的无位错籽晶，虽然本身不会在新生长的晶体硅中引入位错，但是在籽晶刚碰到液面时，由于热振动可能在晶体中产生位错，这些位错甚至能够延伸到整个晶体，而缩颈技术可以生长无位错的单晶。

图5－12　缩颈

单晶硅为金刚石结构，其滑移系为（111）滑移面的〈110〉方向。通常单晶硅的生长方向为〈110〉或〈110〉，这些方向和滑移面（111）的夹角分别为36．16°和19．28°；一旦产生位错，将会沿滑移面向体外滑移，如果此时单晶硅的直径很小，位错很快就能滑移出单晶硅表面，而不是继续向晶体内部延伸，以保证直拉单晶硅能无位错生长。

因此，引晶完成后，籽晶应该快速提拉向上，晶体生长速度加快，新结晶的单晶硅的直径将比籽晶的直径小，可以达到3mm左右，其长度约为此时晶体直径的6～10倍，旋转速率为2～10r/min，称为缩颈阶段。对于〈110〉方向而言，晶颈的直径越小，越容易消除位错。但是，缩颈时单晶硅的直径和长度会受到所要生长单晶硅的总重量的限制，如果重量很大，缩颈时晶颈的直径就不能很细。晶颈能支撑晶棒重量的最小值由下式表示：

式中，D是晶棒直径，L是晶棒长度。

如何判断引晶的质量呢？

①细晶均匀、修长，没有糖葫芦状，直径3～5mm。

②细晶上的棱线对称、凸出、连续，没有时隐时现、一大一小的现象。（111）晶向有时还能观察到苞丝，说明位错已经消除。

11．放肩

在缩颈完成后，晶体的生长速度大大放慢，此时晶体硅的直径急速增加，从籽晶的直径增大到所需的直径，形成一个近180°的夹角，此阶段称为放肩。在此步骤中，最重要的参数值是直径的增加速率。放肩的形状与角度将会影响晶棒头端的固液面形状及晶棒品质。如果降温太快，液面出现过冷情况，肩部形状因直径快速增大而变成方形，最严重时导致位错的再现而失去单晶结构。

所以，我们在引晶完毕后，将拉速降至0．5mm/min，开始放大，如图5－13所示，同时降些功率，降幅的大小可由缩颈时的拉速大小、缩细的快慢来决定。如果引晶时，拉速偏高且不易缩细，说明温度低可少降一点，反之如果拉速较低又容易缩细，说明温度较高，可多降一点，目的是为了在0．5mm/min放肩速度下，放肩速度下，放肩角容易控制在140°～160°之间。

放肩开始，会发现籽晶周围的光圈，首先在前方出现开口，并往两边退缩，随着直径的增大，光圈退缩到直径两边，并向后方靠去，如图5－14所示。

图5－13　开始放肩

图5－14　继续放肩

放肩过程中，发现过快时，可适当提高拉速，升一点温；反之，则降一点温，降点拉速，使温度反应过来后，适当调整放肩速度，保持圆滑光亮的放肩便面。

如何判断放肩质量呢？可以观察放肩时的现象来判断。

放肩好时：

（1）棱线对称、清楚、挺拔、连续；

（2）出现的平面对称平坦、光亮，没有切痕；

（3）放肩角合适，表明平滑、圆润，没有切痕。

放肩差时：

（1）棱线不挺、断断续续，有切痕，说明有位错产生；

（2）平面的平坦度差，不够光亮，时有切痕，说明有位错产生；

（3）放肩角太大，超过了180°。

放肩直径要及时测量，以免误时来不及转肩而使晶体直径偏大。

12．转肩及等径

当放肩达到预定晶体直径时，晶体生长速度加快，并保持几乎固定的速度，使晶体保持固定的直径生长，此阶段称为等径。

在平放的过程中，由于放大速度很快，必须及时检测直径的大小，当直径约差10mm接近目标值时，即可提高拉速到3～4mm/min，进入转肩，这时原来位于肩部后方的光圈较快的向前包围，最后闭合，如图5－15所示。为了转肩后晶体不会缩小，可以预先降点温，等放肩完，温度差不多反应过来，就不会缩小了。光圈由开到闭合的过程就是转肩过程，在这个过程中，晶体仍然在长大，只是速度越来越慢了，最后不再长大，转肩就完成了。如果这个转肩速度控制量恰到好处，就可以让转肩后的直径正好符合要求，这时，降下拉速到设定拉速，并按比例跟上锅升，投入自动控径状态。

图5－15　转肩时光圈闭合

如果直径有偏大或偏小的现象，可以通过修改相机读数，使直径逐步逼近目标值如图5－16所示。

直径控制和温度控制都切入自动状态以后，晶体的整个等径生长过程就交给计算机来控制了，同时可以打开记录仪，画出有关曲线。

如果设备运转正常，设定的拉速曲线和温校曲线合理，人机交接时配合得好，晶体的等径生长是可以正常进行到尾部的，如图5－17所示。

图5－16　调整直径

图5－17　自动控制等径生长

目前有较多的单晶炉从抽空到转肩都是手动操作的，其实从引晶到转肩最能体现操作者的技术水平（而且比从引晶开始就进入自动控制更节省时间），一只单晶能否完整地按照设定的工艺参数生长到尾部，与这段手动操作的质量有很大的关系，操作者完全学会和掌握了这门技术，无论在半自动或全自动设备上，都能得心应手。

在自动控制等径生长过程中，如果要直接修改某些参数，如拉速、转速、埚跟速度、温度等，可以进入自动模式下的手动干预菜单，点击相应的项目界面进行（＋）/（－）修改，只不过修改幅度不能太大，注意在拉晶正常后去除修改值，就不会影响正常程序。

在等径生长过程中，有时会发生晶体长大出宽面或变方的情况，这时就应及时升温，让拉速降下来。变形厉害时，应切入手动进行人工干预，使直径和拉速符合当前的设定曲线时，再切入自动。这种情况一般是由于转肩前降温过多，或者升温曲线欠妥、跟速不准引起的。如果发现收细，可降温，严重时，切入手动干预。

13．收尾及停炉

在晶体硅结束生长时，晶体硅的生长速度再次加快，同时升高硅熔体的温度，使得晶体硅的直径不断缩小，形成一个圆锥形，最终晶体硅离开液面，单晶硅生长完成，最后这个阶段称为收尾，如图5－18所示。

图5－18　收尾

如果不进行收尾，就将晶体提高，离开液面，那么由于热应力的作用，提断处会产生大量的位错，同时位错会沿着滑移面向上攀移。［111］单晶，位错向上的攀移长度约等于单晶的直径。［100］单晶，攀移长度稍短，重掺锑单晶攀移长度更短一些。总之，这种位错攀移使单晶等径部位“有位错”而被切除，从而降低了单晶的成品率，特别是大直径单晶，其损失是不能忽视的，因此，单晶拉完必须进行收尾，收尾成尖形，让无位错生长维持到结束，这样，尖形脱离液面时，产生的位错，其攀移的长度也不至于进入等径部位，如图5－19所示。

图5－19　收尾成尖形

收尾工作的进行，一方面可根据晶体长度来判断，另一方面根据晶体重量来判断，有经验的拉晶人员还可以观察剩料的多少来判断，收尾太早，剩料太多不合算，收尾太晚，容易断苞，位错向上攀移，合格率低，也不合算。收尾工艺也是操作人员的硬功夫，要有耐心不能图快，否则容易断棱，产生位错，那就得不偿失了。

收尾时，将计算机切入手动，停埚升提高拉速，同时可以利用温度控制自动升温，两者的共同作用是使晶体收细，并保持液面不结晶，收细的方式有两种，一为快收，一为慢收，各有所长，如图5－20所示。

图5－20　收好尾，位错攀移长度短

慢收尾容易掌握，不易断棱，时间较长；快收尾容易断棱，难度较大，但时间短。在不断棱的情况下，两种方法均要求收尖，防止位错攀移到等径部位。

收尾完毕，可将晶体提起约400mm，然后下降坩埚约50mm，防止液面和热屏粘接（见图5－21），停晶升、停晶转、埚转，降温至电压表为40V、当结晶、毕后，再降至30V，10min后降至0V，15min后，关闭氩气，继续抽空至10Pa以下时，记下真空度，关闭真空阀，停机械泵电源，再将各电器旋钮回零，关闭计算机及电控柜电源，4个小时以后方可停水（在使用循环水的系统中，如果停水会影响其他单晶炉的水压及水量时，可以不停水）。

图5－21　降坩埚、降温停炉