使用电子束成像的原因

显微镜一般包括3个部分：光源、放大镜、探测器。光学显微镜的原理是将可见光照射到样品上，然后利用光学透镜收集散射的光束并将其汇聚到观察者的眼睛或相机中。假设所有透镜都是理想的，光学显微镜的最大空间分辨率可由瑞利判据大致算出：

式中，δ表示可分辨的最小距离，λ表示波长，μ表示观察介质的折射率，β表示放大镜组的半角。观察介质的折射率和透镜的性能决定了显微镜的数值孔径大小，这也是判断显微镜性能的一个重要指标。由于人眼对550nm波长的绿光非常敏感，根据瑞利判据，在这一波长下显微镜的分辨率极限大约为300nm。为了提高分辨率极限，必须要改变光源的波长，当使用电子束代替光束作为入射光源时，其波长与粒子能量有关，可由德布罗意方程表示：

式中，h表示普朗克常数，p表示电子的动量。电子在加速电场V的作用下加速，获得很大的动能e×V（e为元电荷）。电子的动量可以用下式表示：

式中，m0表示电子质量。当加速电压为10kV（普通扫描电子显微镜采用的电压）时，可以计算得到电子束的波长低于0.1nm。当加速电压为300kV（普通透射电子显微镜采用的电压）时，如果不考虑相对论效应，电子波长将低于0.002nm。显然，通过采用电子束作为入射源，能够将显微镜的空间分辨率提高至少5个数量级。

要想将电子应用于显微镜以取代传统的光学显微镜，需要借助电磁透镜，而不是普通的光学透镜。电磁透镜可用于物体成像或者将平行电子束聚焦，其性能和光学透镜类似，电磁透镜也存在像差和像散等缺陷，这些缺陷制约了显微镜的分辨率。例如，电子所携带的能量大小会决定电子束的偏离程度，从而产生像差。球面像差会导致电子偏离透镜中心，导致电子束扭曲造成焦点偏差。其中，电子显微镜中所采用的电磁透镜并不是完全圆柱对称的，会产生不均匀的磁场，进而引起像散。

目前的电子显微镜，制约其分辨率极限的不再是电子束的波长，而是透镜组。随着电子显微技术的快速发展，以及补偿像差技术的进步，为了减小色差的影响，可以采用单色仪或者使用更加稳定的加速电场和电子枪。圆柱形透镜不是理想对称结构的，这会导致探测不对称。由于双重色散会导致显微镜在某一方向上产生模糊影像，所以电子显微镜中需要安装色散线圈进行补偿。圆柱电磁透镜中的正球差是不可避免的，这使得远离光轴的电子比接近透镜中心的电子弯曲得更强。插入光阑可以屏蔽远离轴的电子，但不会补偿像差。现代的透射电子显微镜具有由额外的多极透镜组成的校正器，以补偿柱面透镜中的球面像差。通过将圆柱形透镜与多级透镜进行组合，可以将总球面像差调整为一个很小的值。

电子束能够以多种方式和待测样品发生相互作用。当电子与样品发生弹性散射或者非弹性散射时，可以根据散射的不同类型获取样品的信息。图2.30总结了电子束与样品相互作用时产生的信号。扫描电子显微镜采用二次电子（SE）和背散射电子（BSE）进行成像，而透射电子显微镜则采用直射透射电子束和前向散射电子进行成像。对于分析电子显微镜（AEM）可以使用其他信号，如X射线或阴极发光产生的光子。

图2.30 电子显微镜中电子束接触到样品后产生各种不同类型的信号

电子显微镜可以分为几个部分，其中一些部分是SEM和TEM都拥有的，包括照明系统和检测系统。而TEM还包括成像系统和投影系统。本节主要讨论SEM和TEM都具有的照明系统。由于检测系统包括大量的光电探测器，过于繁杂，不便赘述，本节不会专门介绍监测系统，但是相关的细节会在讨论成像技术时顺带讲到。图像形成系统和投影系统将在TEM部分单独进行讨论。

在常规的TEM或者SEM中，照明系统用于产生平行电子束，其主要部件为安装在显微镜顶部的电子枪。通常电子显微镜中的电子枪分为两种：一种是热电子枪，灯丝被加热后发射出热电子；另一种是场发射电子枪（FEG），通过强电场激发灯丝，使其发射出电子。FEG又分为热FEG与冷FEG两种。热FEG也被称为肖特基FEG，它比冷FEG具有更好的发射稳定性和更高的工作气压，但是其发射电子的能量扩散更大。相对于热电子枪，FEG发射电子的区域更小，且能量扩散更小，因而发射电子更加连贯，有利于提高成像的分辨率。然而，热电子枪能够在更高的气压下工作：肖特基FEG要求工作气压低于133.3×10－9 Pa，而采用LaB6灯丝进行热电子发射所需的工作气压仅要求低于133.3×10－6 Pa。

一旦电子从灯丝中发射出来，它们将在加速管中进行加速。稳定的加速电压可以控制电子的速度，从而使电子束波长恒定。在300kV的透射电子显微镜中，电子可以被加速到3／4光速，达到0.002nm的波长。因为不是所有的电子都具有相同的出射点和出射角度，所以照明系统还包含一个类似于滤波器的组件，用来过滤那些大角度发射的电子，但是这会使电子束的密度降低。

1.扫描电子显微镜

最常用于表征纳米线的工具是扫描电子显微镜，几乎所有的纳米线样品在生长完成后都是首先用SEM进行表征的。幸运的是现代扫描电子显微镜设计得非常人性化，具有高度直观的用户界面，并提供快速可重复的测试结果。只需要将半导体样品固定到样品台上，并保证样品和样品台间非绝缘接触，便可以很简便地处理待测试样品。正如名称所表示的那样，扫描电子显微镜的工作原理是将电子束聚焦到很小，然后在样品上扫描。对于每个波束的位置，散射或发射的电子（或者是分析显微镜中的X射线）会被收集并形成一个数字图像，而且图像中每个像素点的亮度取决于这一点收集到的电子的数量。在图像形成的过程中，观察室中的电子被收集的方式对形成图像的结果非常重要。二次电子和背散射电子都可用于成像，然而对于同一个点，两者形成的图像的对比度不同。

制备SEM待测样品时，通常将样品制作得较厚，使得电子不容易穿透样品，能够充分地与样品产生相互作用。其中一小部分电子会与样品发生非弹性碰撞，将其大部分动能转移给样品。当能量足够大时，会使样品原子的外围电子被激射出来。这些被激射出的电子称为二次电子。此外，通过俄歇复合，在受激原子复合到基态的过程中也能够产生电子激射。二次电子的动能很小（＜50eV），只有离样品表面很近的二次电子才能激射到样品外部。激射到样品外部的二次电子数量取决于入射电子波束与样品表面之间的夹角：夹角越小，电子数量越多。SEM通常使用电场将这些低能二次电子收集到探测装置当中。这样一来，探测装置在其样品表面倾斜时，也能够收集二次电子。如前所述，当样品表面与入射电子束存在倾斜时，相对于垂直的情况，收集到的激射二次电子会更多，从而导致图像的亮度更大。与之类似，样品表面微小的形变也会产生更多的激射二次电子，可以以此来检测样品表面的粗糙情况。

非弹性散射并不是SEM中唯一的散射过程，入射波束和样品之间也会发生弹性散射。在弹性散射过程中，电子的能量不会转移到样品中。当一个电子穿过原子的外围电子接近带正电的原子核时，原子核会通过库伦引力将电子吸引过去，这一过程称为卢瑟福或者库伦散射。如果散射非常强，入射电子会被原子核按照原路弹射回去，并且溢出样品，这一过程产生的电子称为背散射电子。产生背散射电子需要强大的库伦力相互作用，因此原子核所带的电量大小至关重要。由于重原子核容易产生更多背散射电子，可以利用背散射电子的数量绘制出基于Z对比度的SEM图像。由于背散射电子比二次电子的能量高，它们能够从样品很深处溢出，所以其空间分辨率相对于二次电子更低。背散射电子具有和入射电子束相当的能量，所以没有合适的电场能够将其引导到探测装置中，只有部分射向探测装置的背散射电子能够被捕获。基于探测器的几何形状，当样品表面向探测装置倾斜时，由于更容易收集到背散射电子，所以可绘制出对比度比较高的图像。

SEM的空间分辨率由电子束探测尺寸和电子束的穿透深度所决定，两者都受显微镜加速电压的影响，而电子的渗透深度还受样品材质的影响。对于半导体纳米线，不同的III－V族材料其电子渗透深度相似，空间分辨率基本由显微镜的加速电压所决定。通常来说，一方面，高加速电压会增加电子的渗透深度，从而降低二次电子的信噪比；另一方面，更高的电压可以对电子束探测尺寸产生更好的控制效果，能够提高空间分辨率。通过选取合适的测试条件，SEM对半导体材料的探测精度可以提高至几纳米，甚至更小的尺度。

2.透射电子显微镜

将样品制备得足够薄，具有较高能量的电子束可以径直穿透样品，发生非弹性散射的概率很低。TEM图像绘制的基本原理为，探测透过样品的弹性散射电子，并根据探测结果绘成图像。发射电子束的能量越高，样品中发生非弹性散射的概率就越低。然而，过高的电子能量会使样品产生撞击损伤，这将导致电子取代样品中的原子。本节将介绍JEOL 3000F型TEM，其加速电压为300kV，此外Hitachi H－9000型TEM的加速电压也为300kV。两者都属于中压透射电子镜。作为几种被广泛应用的成像方法之一，我们会详细介绍透射电子显微镜，并将其和其他成像方法进行比较。

图2.31（a）是JEOL 3000F型透射电子显微镜的实物图，图2.31（b）是其结构示意图。TEM通常包括4个重要组成部分：照明系统、成像系统、投影系统和探测系统。JEOL 3000F型TEM可以工作于两种模式：一种是常规的TEM模式，采用平行、连贯的宽电子束；另一种是扫描TEM（STEM）模式，将电子束进行聚焦后，将其在样品上进行扫描，类似于扫描电子显微镜。下面将着重介绍透射电子显微镜并讨论其各种成像方法。

图2.31 JEOL 3000F型透射电子显微镜

如前所述，照明系统一般包括电子枪、加速管和聚光透镜组。而成像系统则由物镜和样品组成，物镜是TEM中最重要的部分，并且它与样品的距离需要尽可能地近。大多数时候，样品被安置在物镜的上下级片之间。物镜主要用来收集来自样品的散射电子，并将其聚焦到某一点。因为物镜可以比投影透镜更大的角度捕获电子，并且这些电子是受像差最严重影响的离轴电子，所以物镜被认为是TEM中最重要的透镜。在物镜之下设置了两套光阑结构：物镜光阑和区域选择光阑。物镜光阑被安置在物镜焦平面的背面，样品中具有相同出射角度的散射电子都被物镜汇聚到一个焦点上，与其在样品中的原始位置无关。对于透明的样品，背焦平面会显示样品的衍射图像。区域选择光阑被安置在焦平面的共轭平面上，它可以使样品的特定部分被照射，并收集这些位置产生的电子。

在投影系统中，投影透镜组用来放大物镜的后焦平面或者是其共轭的像平面（位于屏幕或者电子探测器处）。投影透镜组采用荧光屏进行快速成像（如CCD技术），其优点在于可以通过移动屏幕使电子束打在探测器上，从而直接将电子信号转变为数字信号。每个像素点上收集的电子数量决定了最终显示的TEM图像的对比度。因此，为了理解图像对比度的成因，研究电子和样品之间的相互作用至关重要。

TEM中的图像可以根据所选取的背景对比度分为两类。如果采用非散射电子成像，背景中的电子穿过TEM中的真空环境时会产生光亮，这种成像方式称为明场成像。如果只使用散射电子，那么背景就是暗的，这种成像方式就称为暗场成像。这两种类型的成像方式在TEM和STEM中都被采用。以下将介绍这些成像方式。

（1）明场TEM

为了理解TEM成像原理，可以简单地将电子视作一种波，并且是穿过样品之后的透射电子波的状态，这将决定图像的对比度。如果波的幅度或相位已经被散射改变，则在图像中产生对比度变化。幅度和相位可以同时影响图像的对比度，但是通常其中之一占主导地位。低分辨率的TEM或者STEM主要依靠差分振幅对比成像；而高分辨率的TEM则主要依靠差分相位对比成像。

振幅对比是由于衍射或者样品的质量厚度的不同会使振幅发生变化。其中质量厚度产生的振幅对比最直观：样品中较厚的区域更容易对电子束的运动轨迹产生影响，从而会产生大角度的弹性散射。这将使散射电子在样品中丢失或者无法进入投影镜片，因此样品中较厚的部分在荧光屏上的图像较暗。而衍射对比度的产生则基于晶体样品中产生的连贯弹性散射，根据晶体结构和样品位置的不同，会产生各种强度不同的衍射模式。通过收集不同的衍射电子来形成图像，样品中晶体结构或晶向不同的位置可能会被高亮显示。

相位对比可用于生成高分辨率成像，也可用于生成低分辨率图像。当电子穿透样品原子核周围的电子壳层时，它会受到原子核的吸引并暂时加速。电子一旦完全穿过原子核，它的静速度不再变化，并且电子会随着远离原子核而逐渐减速。然而，与远离原子的电子相比，穿过原子核的电子速度的变化使其具有不同的相位，原子核被原子的电子云屏蔽。这样一来，成像平面上的每一个点（x，y）将导致电子波的相位变化，电子波的相位变化取决于通过样本时的电位（假设样品足够薄，此时相位变换只考虑电子和样品的相互作用）。图像可以被看作原子阵列位置的映射，即分辨率为原子级的图像。原子阵列的映射可以被描述为函数f（x，y），即样本函数。然而，TEM并不能完全依照函数的映射图像来形成最终图像，因为显微镜的缺陷将使图像中产生重影，导致（x，y）中的点被转换成点阵。点扩散函数h（x，y）可以描述给定点是怎样扩展为点阵的。最终图像由f（x，y）和h（x，y）共同描述，即g（x，y）＝f（x，y）⊗h（x，y）。由于图像函数g（x，y）中的每个点都具有来自f（x，y）中的几个点，最终图像中的对比度有时依然无法解释。而高分辨率TEM成像的目的就是创建一种函数，使得图像的对比度可直接解释。为实现这一目的，最典型的做法是让原子阵列显得更暗，而让它们之间的区域更亮。

为了获得分辨率高的图像，要求电镜具有较高的空间分辨率。如果将g（x，y）进行傅里叶变换，这意味着高空间频率必须被正确变换。使用倒格矢u来描述特定方向上的空间频率，那么样品函数、点扩散函数和图像函数可以分别进行傅里叶变换。三者之间有如下关系：

h（u）描述了倒易空间对比度如何转化为图像，该函数被称为对比转换函数（CTF）。CTF函数与显微镜以及焦距设置有关，存在一个最大的u值，使得电子的相位信息可以很容易判断。对于JEOL 3000F型透射电镜，最大u值时的最佳焦距点位于6nm－1，可以使最终图像上的像素点为0.17nm。

（2）衍射和暗场TEM

2.3.1节已经介绍了相长干涉的劳厄条件和布拉格条件。在TEM中，应用于电子衍射的基本概念与之相同。简而言之，图2.32表示电子在间距为d的平面之间发生的衍射。平面和入射波束k0之间的夹角满足布拉格条件，图中给出了衍射点G。这也表明了散射矢量Q的方向为O到G。进一步倾斜样品使θB增大，最终会形成衍射点2G，并且它会代替G。

图2.32（a）显示的衍射点是晶体的一系列倒格子点。完整的倒格子是一个3D点阵，为了简化问题，以下讨论仅限于2D结构。将晶体的晶格点与入射波束和衍射波束结合，可以画出基于埃瓦尔德球的点阵图像，可以通过埃瓦尔德球从图中看出哪些晶格点会产生衍射，如图2.32（b）所示。图中所画的圆圈住了一部分晶格点，这些点会产生衍射，埃瓦尔德球便由这些点构成。k0和k的长度由2π／λ表示，式中λ为电子波长。在图2.32（b）中，黑色实线表示G点衍射所对应的布拉格条件。增大入射波束和晶格平面之间的夹角，即增大k0与k之间的角度，所形成的衍射点2G所对应的布拉格条件如图中虚线所示。

图2.32 晶格平面衍射与埃瓦尔德球示意图

短波长的电子会使埃瓦尔德球变大。然而，在无限大的晶体当中，倒格子点会有很多，埃瓦尔德球需要很完美地切割倒格子点才能形成相长干涉。幸运的是，TEM样品都被处理得很薄，以便能够使电子顺利通过，因此晶体有限的大小会使倒格子点延伸。对于纳米线，它在径向尺寸上会有很大的限制，但是倒格子点会在相应的方向上有所延伸。这样一来，即使入射波束平行于晶体平面并且埃瓦尔德球只和O点相交，埃瓦尔德球也会和O点附近延伸出的格点相交。图2.33（a）是当k0平行于晶体平面时样品的衍射示意图，图2.33（b）表示当入射波束与晶格平面之间的夹角略微偏移时的衍射情况。当入射角度很小时，一组不同的延伸格点会与埃瓦尔德球相交。当样品与晶带轴不对齐时，埃瓦尔德球也会与延伸的倒格子点相交，并且对倾斜角度的要求没有上文中利用差分相位进行高分辨率成像那样高。

图2.33 薄膜样品的衍射

衍射图在判定晶体类型、晶向和晶格面间距方面十分有用。当知道了晶体样品在特定方向上的衍射图像后，可以利用这一点将样品向特定的晶带轴方向倾斜，以达到高分辨率成像的要求。当样品存在不同的晶体结构和晶向时，衍射图可以将它们区分开来。使用物镜的共轭像平面中的选择性区域光阑，可以记录被测样品的选区衍射图案。一旦在样品中发现了不同的晶体结构或者晶向，可以使用组合衍射图案中的不同衍射光束，在样品中找到特定的晶体结构或取向的位置并用于成像，衍射图像中不同的衍射波束可以分别显示出样品特定的晶体结构或者晶向。将一个小的物镜光阑放置在物镜的后焦平面上，能够实现选择一束或几束衍射电子束进行成像。仅使用衍射光束绘制的图像称为暗场（DF）图像，图中只有衍射到物镜光阑的特定位置的区域是亮的。

实现衍射暗场的条件有两种方法：一种是通过机械调整物镜光阑，使出射电子束从直射的非衍射电子束变为衍射电子束；另一种是让入射电子束倾斜，使衍射电子束无法到达物镜光阑。图2.34画出了电子束图和在明场和暗场成像中物镜光阑的位置。由于ZB和WZ在一些晶带轴中具有不同的衍射图案，因此可以使用暗场成像来观察不同结构在纳米线中的位置。另外，较厚的样品虽然不能进行高分辨率成像，但是可以为其暗场成像提供衍射信号。由于暗场成像空间的分辨率不是很高，在许多情况下，高分辨率成像和暗场成像需要相互结合并对纳米线进行表征。

图2.34 明场和暗场成像条件下的波束图以及各自物镜的位置

（衍射波束为黑色，直射波束为灰色）

（3）扫描透射电子显微镜

在扫描透射电子显微镜中，相干、平行的电子束被汇聚到一个不相干的小探针上，然后在样品表面进行扫描和分析，类似于扫描电子显微镜。与TEM中的衍射一样，直射电子束位于物镜的后焦平面光轴上。而以相同角度离开样品的散射和衍射电子束在后焦平面上的某点被收集，与其在样品中的产生位置无关。

为了在STEM模式下成像，在物镜的后焦面安置了大量探测器，从探测器中识别的信息又被耦合到扫描电子束当中。图2.35显示了会聚扫描电子束的电子束路径图，其中直射电子束和散射电子束被不同的探测器所捕获。明场扫描透射电镜（BF STEM）成像使用的是直接电子波束，而暗场扫描透射电镜（DF STEM）成像使用的是散射波束。本节介绍的STEM在工作时所使用的探测器为环形暗场（ADF）探测器，环形探测器可以捕获特定角度范围内的散射电子。对于小角度散射，结合衍射对比度和质量厚度信息可以得到最终的对比度结果。然而对于大角度散射，衍射对比度的作用就不太明显了。仅使用大角度散射电子进行成像的技术称为高角度环形暗场（HAADF）技术。大的散射角度（典型TEM在电子枪的加速电压为300kV时，电子束的发散角为50mrad）主要受不连续漫反射的控制，这种漫反射受样品的质量和厚度的影响。对于只有单一组分的样品，即Z为常量，在很大的样品厚度范围内，HAADF信号与样品厚度之间都呈现线性关系。这使得HAADF对比度和样品厚度之间有着直接的联系。因此可以将Z对比度直接认为：Z值越大，对比度越高。

图2.35 会聚扫描电子束的射线图

（4）X射线能量散射谱

TEM主要通过样品中电子的弹性散射成像。此外，电子的非弹性散射也被广泛应用于许多电子显微分析方法。前文中，图2.30展示了电子与样品之间发生的相互作用。最常见的一种利用样品发出的X射线进行分析的技术称作X射线能量散射谱（XEDS、EDS或EDX）。如果入射电子引发的是非弹性散射并发射出内层电子，受激原子将通过来自外层的电子填充空位而发生弛豫。在这一过程中X射线发射了光子，出射光子的能量与两个电子态的能级差有关。因为原子有不同的电子排布和电子能级，可以通过X射线发出的能量来推断被激发的元素原子种类。每种元素在XEDS光谱中都对应特定的峰值强度，峰值强度与X射线光子产生时对应的两种电子态有关。

对于含有多种元素的样品，各种元素的X射线强度峰值与样品中该元素的含量成正比。虽然具体的比例关系取决于元素和X射线探测系统，没有一个固定的强度峰值，但是元素浓度可以用克利夫－洛里默方程来计算：

式中，Cx表示某元素的浓度、Ix表示元素x的X射线谱的峰值强度，kAB为克利夫－洛里默因子。这个因子受元素A、B类型，X射线探测系统，TEM加速电压以及样品厚度等多个因素的影响。克利夫－洛里默因子可以通过实验或理论确定。对于大多数元素，典型的最小可检测的百分数是0.5%～1.0%。将XEDS与STEM技术相结合，可以绘制出空间分辨率为几纳米的样品图像。实际分辨率的精确值取决于样品内的电子束的尺寸与展宽。

XEDS技术可以应用于任何电子显微镜技术当中，无论是SEM、TEM还是STEM。对于SEM和STEM，使用小扫描探针就能够在空间上对光谱学进行解析，可以记录元素分布图。在TEM中，使用一束宽的电子束照射样品，被射处会激发出X射线。然而，在收集X射线用于分析样品时，在更大的区域传播电子束可以降低损伤样品的风险。

（5）原位透射电镜

实时观察晶体的外延生长状况，例如，它在高空间和时间分辨率下的动力学性质，对于研究工作具有重大意义。原位透射电镜可用于观察晶体生长的物理过程，如实时观测成核现象以及催化剂的稳定性。但是在TEM测试过程中，向观察室中通入气体或者对样品进行加热仍旧存在许多技术难点。例如，为了减少来自气体分子的漫反射，并且限制电子枪灯丝上的杂质沉积，TEM需要在高真空条件下工作，否则可能导致灯丝分解。金属有机气相外延反应室通常工作在10 000Pa，比普通TEM观察室内的工作压强至少高6个数量级（TEM电子枪室的压强会比之高8个数量级）。因此TEM中的气体控制要格外精细。为了在TEM样品中加入气体或液体成分，通常可以采用两种方法：环境室（E－cells）或者差动泵浦。

1934年，科学家们在研究生物样品时提出了E－cells技术［45］。将两个铝箔作为上下面板制作了一个小空间，用于放置活体生物样品。此后随着试验的进行，E－cells技术逐步改进。目前先进的E－cells技术可以通过实时加热来调节压力，从而控制气体流动，可以用于研究大气压力下的催化剂反应，同时能够实现亚纳米精度的成像。更简便的E－cells可以使用两片SiN薄膜TEM网格来观察纳米线的生长。E－cells可以用于研究液体材料，但是必须非常小心，因为伴随着电子辐射，暴露在液体中的波束可能会改变液体的某些性质。

E－cells的一个弊端是必须使用两块面板，这会限制图像的分辨率。同时，加热也可能会引起一些复杂问题，因为加热会使样品的不同部位发生热膨胀，导致裂缝和渗漏。对于固体或液体样品的原位研究，气体可以直接被引入到样品上，并且尽可能接近样品。通过在样品上下方使用光阑并同时采用差动泵浦系统，可以让样品室和电子枪室所处的真空度相差几个数量级，而且压差的大小取决于光阑的尺寸和泵浦系统的性能。

本节以Hitachi H－9000型超高真空TEM为例介绍原位透射电镜。该TEM最初被设计用于超高真空的研究，并且真空度可以达到266.6×10－10 Pa。通过使用差动泵浦系统，当电子束被开启时样品室的真空可以保持在133.3×10－5 Pa。通过毛细管将所需气体注入显微镜中，且毛细管离样品仅有几毫米的距离，如图2.36所示。以GaAs纳米线为例，使用三甲基镓（TMGa）和砷烷（AsH3）作为气源，这两种气体为MOVPE生长GaAs纳米线的常用气体。然而在TEM中这两种气体的压力远低于MOVPE通常使用的气体，而且没有使用H2作为载气，导致纳米线的生长速率较低，且化学分解过程与常规不同。但是较低的生长速率有利于更加精确的动力学测量过程。虽然Hitachi H－9000型显微镜不能进行原子级精度的成像，但是可以使用衍射暗场图像来区分不同的晶体结构，这种方法具有很高的时间与空间分辨率。

图2.36 Hitachi H－9000型原位透射电镜样品室结构图［46］