橡胶沥青的评价指标

第二节　橡胶沥青的评价指标

橡胶沥青不同于一般的改性沥青，橡胶沥青不形成微观的网络结构。橡胶沥青与SBS改性沥青微观结构比较见图3-3。橡胶粉在与沥青高温充分混合状态下吸收沥青轻质组分而熔胀，同时在颗粒表面形成沥青质含量很高的凝胶膜。橡胶沥青中橡胶粉掺量通常很大，熔胀后橡胶粉体积达到胶结料的30%～40%，橡胶粉颗粒通过凝胶膜连接，形成一个粘度很大的半固态连续相的体系。橡胶沥青性质的变化是体系结构变化和基质沥青品质变化双重作用的结果。

橡胶沥青属于改性沥青，但其又与SBS等一些改性沥青有明显的差别。橡胶沥青的性能评价指标和方法，也不能完全照搬普通沥青性能的评价方法。现行评价改性沥青的方法主要有两大类：

1)采用沥青性能指标的变化程度来衡量，如针入度、延度、软化点、粘度、脆点的变化程度。变化值越大，改性效果越好。这是目前最常用的方法，即“三大指标”。

2)针对改性沥青的特点开发的试验方法，如弹性恢复试验、测力延度试验，粘韧性试验、离析试验等。

图3-3　SBS改性沥青与橡胶沥青微观结构比较图

国内外学者对橡胶沥青的评价指标和方法进行了大量研究，本章首先介绍国外橡胶沥青的评价指标，然后介绍国内橡胶沥青的评价指标和方法。

一、国外橡胶沥青的评价指标

国外橡胶沥青的评价指标见表3-1～3-4。各国的标准虽不相同，但其关键技术指标都是针入度、软化点、弹性恢复及粘度，而我国常用的延度指标并未采用。

表3-1　美国FHWA胶粉改性沥青技术标准

表3-2　ASTM橡胶沥青技术标准（D611-97）

表3-3　南非胶粉改性沥青技术标准

二、橡胶沥青的高温稳定性

沥青的高温稳定性是指路面温度高时沥青混合料的抗塑流性、抗拥包、抗车辙凹陷等破坏的性能，对于普通沥青，通常用25℃针入度、软化点、粘度、当量软化点T800等技术指标来评价。

表3-4　Texas、California橡胶沥青技术标准

从第二章橡胶沥青改性机理研究的图2-7荧光显微图像中观察到，溶胀后的胶粉颗粒体积达到改性沥青体积的30%～40%，橡胶沥青内大橡胶颗粒的存在使常用针产生较大随机误差；且在针入度试验温度25℃下，橡胶颗粒的模量比沥青高，试针若插入到胶粉颗粒体上，会使针入度值偏小；若试针插入到胶粉颗粒体外，测得的针入度值又偏大。胶粉颗粒的存在使得橡胶沥青针入度测试试验结果随机误差较大。

针对橡胶沥青这一特性，美国ASTM及亚利桑那州橡胶沥青技术标准中规定，针入度测试温度降为4℃，试针增重为200g，锥入时间延长为 60s。在低温下试验以减小胶粉颗粒和沥青的模量差，增重试针及延长锥入时间以削减胶粉颗粒对试验精度的影响。

因此，现行的针入度指标不宜作为橡胶沥青的控制指标，橡胶沥青的针入度指标宜借鉴国外技术标准，采用ASTM D5的试验方法，试验温度采用4℃，试针为200g，锥入时间为60s。

橡胶沥青主要由熔胀后橡胶颗粒和自由沥青组成，橡胶颗粒之间没有强的化学粘结，仅靠凝胶膜联系，软化点测试结果实际上是橡胶颗粒之间自由沥青的软化点，自由沥青流动性较橡胶颗粒大，因此软化点更多的是反映沥青轻质组分被吸收后自由沥青的高温流动性能，并不能全面反映橡胶沥青该温度下的高温性能；另外，橡胶沥青在软化点温度范围内呈半固态连续相，该体系不同于SBS改性沥青的加劲网状体系，在纯拉、纯剪、纯压状态下的力学行为差异较大，钢球下沉使橡胶沥青处于拉、剪状态，并不能全面反映橡胶沥青的高温性能。因此，软化点、当量软化点不宜作为橡胶沥青的控制指标，不能用软化点指标的大小来评价橡胶沥青与其他改性沥青高温性能的优与劣，但当量软化点可作为橡胶沥青高温性能参考性评价指标，与一般沥青性能评价体系中常用的当量软化点指标作比较。

粘度是国内外橡胶沥青技术指标体系中的关键技术指标，国内外橡胶沥青技术标准也一般将170℃～180℃范围内的旋转粘度作为橡胶沥青生产过程中的控制指标。液体粘度是由于分子引力所致，当液体流动时，快层的分子拉着慢层的分子前进，而慢层的则尽量将快层分子往后拽。流体分子间的这些相互作用使得运动得以逐层传递，并保持着层间的速度差，呈现流体的粘性。

野外测量粘度可以采用手持式粘度计和数字式旋转粘度计测量橡胶沥青样品的粘度，见图3-4、3-5。

沥青的粘流变形依赖于温度和时间，沥青的使用温度在很大的范围内变化，施工摊铺碾压时沥青加热熔融至170℃左右，此时沥青的粘度小至10-1Pas数量级，而冬天处于严寒状态下的沥青接近固体状态，粘度高达1011Pas。

粘度计可用于测定沥青在特定温度下的粘度，用于测试沥青粘度的仪器主要有毛细管粘度计和旋转式粘度计。

旋转法测量液体粘度是目前应用广泛的一种方法。其基本原理是：当流体与浸于其中的物体二者之一或者二者都作旋转运动时，物体将受到流体粘性力矩的作用而改变原来的转速或转矩，通过测量流体作用于物体的粘性力矩或物体的转速来确定流体的粘度。

图3-4　手持式粘度计

图3-5　数字式旋转粘度计

旋转法适用范围宽，测量方便，易得到大量的数据，可广泛用于测定沥青等非牛顿型液体的表观粘度。

目前，广泛使用的是布洛克菲尔德旋转式粘度计（Brookfield，简称布氏粘度计），布氏粘度计可测定道路沥青在很宽温度范围内的表观粘度，其工作原理如图3-6所示，即将少量沥青样品盛于恒温控制的盛样筒中，一个转子在沥青试样中转动，测定相应的转动阻力所反映出来的扭矩。扭矩读数乘以仪器参数即可得到以厘泊（cp）表示的沥青粘度，1Pas=1000cP。

利用橡胶沥青粘度试验，可以得到如图3-7所示的结果。由图3-7可见，由于橡胶粉的掺入，橡胶沥青的180℃的旋转粘度较大，呈现出高粘度沥青的特点。针对所用原材料，胶粉粒径在30目～80目，掺量在15%～23%范围内时，橡胶沥青旋转粘度变化规律为：随胶粉掺量增加，粒径减小，目数增大，橡胶沥青旋转粘度增大。橡胶沥青粘度受橡胶粉掺量影响较大，随掺量增加，粘度增加幅度较大；胶粉目数对橡胶沥青旋转粘度影响不显著，80目胶粉改性沥青在各个掺量下的粘度都比60目胶粉改性沥青粘度增加不多。

以上粘度变化规律可以从橡胶沥青改性机理角度得到很好的解释：橡胶粉与沥青在高温充分混合状态下吸收沥青轻质组分熔胀，同时在颗粒表面形成沥青质含量很高的凝胶膜。熔胀后橡胶粉体积达到胶结料的近 40%，橡胶粉颗粒通过凝胶膜连接，形成一个粘度很大的半固态连续相的体系。因此橡胶粉的掺入极大提高橡胶沥青的粘度。胶粉掺量越大，橡胶粉吸收软沥青质成分越多，使剩余的沥青含有较高比值的沥青烯，从而使沥青粘度增大；胶粉粒径越小，目数越大，胶粉颗粒比表面积越大，在沥青中溶胀越充分，粘度就越大。但是当胶粉掺量过大、胶粉粒径过大或胶粉中纤维含量较多时，橡胶沥青中的胶粉颗粒及纤维对旋转粘度计的转子产生的阻力将不可忽略，使试验测得的粘度值偏大。

图3-6　旋转粘度计的工作原理

图3-7　不同规格橡胶粉掺量与改性沥青粘度关系曲线

粘度指标在机理上比较适合橡胶沥青。国外及国内的橡胶沥青技术标准体系中都将粘度指标作为关键控制指标。

有些研究人员提出，当采用大粒径、高掺量废胎胶粉制备橡胶沥青时，胶粉颗粒对旋转粘度值的影响不应被忽略，宜采用过筛后的橡胶沥青旋转粘度值作为经废胎胶粉改性后沥青的粘度值。

三、橡胶沥青温度敏感性评价指标

沥青的粘度会随着温度的不同而产生明显的变化，这种粘度随温度变化的感应性称为温度敏感性(感温性)。对于路用沥青，温度和粘度的关系是极其重要的性能。沥青材料的感温性是决定沥青使用时的工作性以及应用于路面中的服务性的重要指标，更确切地说，沥青路面的抗车辙能力、抗低温开裂能力和耐久性等主要技术性质均与沥青的感温性有内在的联系。

用于表示和评价沥青感温性的指标有很多，常用的有针入度指数和粘温指数。多数试验表明，粘温体系由于精度较好，可以作为胶粉改性沥青感温性能的评价指标。

表3-5是采用旋转粘度计测得不同剂量60目橡胶粉改性沥青在温度190℃、180℃、170℃、160℃、150℃的粘度值，基质沥青为中海90#。根据表3-5中不同掺量橡胶粉改性沥青在不同温度下的粘度值，可绘制橡胶沥青粘度随温度的变化曲线，如图3-8。为分析橡胶沥青的温度敏感性，将图3-8按指数形式进行回归。其粘温关系式为：

表3-5　不同温度下橡胶沥青的粘度

图3-8　橡胶沥青旋转粘度与温度的关系曲线

η=AeBT

式中：η为粘度，A表示粘温曲线的位置关系，B表示粘温变化率，其绝对值越大，说明沥青的温度敏感性越差。

由表3-6的回归参数易得，粘温变化率参数B的绝对值呈现明显的规律性，随胶粉掺量的增加而减小。说明在适宜的胶粉掺量范围内，橡胶沥青胶粉掺量越大，橡胶沥青温度敏感性越好，因此在材料组成设计时，宜尽可能采用高掺量胶粉的橡胶沥青，以获得温度稳定性好的橡胶沥青及橡胶沥青混合料。以上规律可由橡胶沥青改性机理解释为：胶粉掺量越高，充分溶胀后的橡胶颗粒相对增多，使得颗粒周围的凝胶膜彼此接触紧密，使节点粘结效力增强，温度稳定性得以提高；另一方面，胶粉吸收基质沥青的轻组分，胶粉掺量的增加，使沥青中轻组分含量相对减少，沥青胶体体系向凝胶体系方向发育越成熟，温度稳定性也会得到提高。用粘温体系比用针入度指数来评价橡胶沥青的温度敏感性更合适^[2]。

表3-6　橡胶沥青粘温曲线指数形式回归参数

四、橡胶沥青低温性能评价指标

沥青材料的低温抗裂性能指标一直是沥青材料研究的重要内容。加拿大、日本及澳大利亚等许多国家先后在国家计划中进行了重点研究，关于沥青材料的温度开裂问题及影响温度开裂的因素，研究的一致结论是：沥青本身的特性是影响低温开裂的主要原因，并提出了表征其低温品质的指标，这些指标包括：沥青针入度、劲度、针入度指数PI、低温延度、脆点等。我国“八五”科技攻关专题对各种试验方法也作了比较，选择了低温延度及当量脆点T1.2作为沥青低温抗裂性能的评价指标。国内也有许多科研机构用美国SHRP计划的弯曲梁流变仪（BBR）和沥青低温直接抗拉试验（DT）来研究和评价沥青的低温性能。

5℃延度不宜用来评价橡胶沥青的低温性能，且常温延度指标也不宜用来评价橡胶沥青的拉伸性能。而美国、南非等的橡胶沥青性能评价体系中也没有出现延度指标。用延度这一技术指标来比较橡胶沥青与其他改性沥青性能优劣是不合适的。

1、低温劲度

SHRP的弯曲梁流变仪（Bending Beam Rheometer）是利用传统的弯曲梁蠕变原理测定低温条件下沥青胶结料劲度模量的办法。胶结料小梁为双支撑中间加载模式，用经典的小梁蠕变劲度计算公式。

SHRP采用BBR试验用来评价沥青低温抗裂性能，试验得到两个指标：

（1）弯曲蠕变劲度模量S，要求不超过300MPa；

（2）蠕变曲线的斜率m，要求不小于0.3。

在Superpave设计体系和沥青结合料路用性能规范中要求的是60s的蠕变劲度S和m。

BBR试验是应用工程上梁的原理测量在蠕变荷载下小沥青梁试样的劲度。这种蠕变荷载用来模拟当温度下降时，逐渐施加到路面的应力。其试验方法如下：

将经过水浴的沥青小梁（L×B×H＝101.6mm×12.7mm×6.4mm）用镊子轻轻地放在试验支架上，先用手动施加35±10mN的预荷载，以保证梁同支架有紧密的接触。流变仪自动加载100g(980mN)的固定荷载1秒钟，在此固定荷载施加后，荷载自动减少到预荷载，复原期为20s，复原期结束后，施加980±50mN范围的试验荷载，在试验期间，记录下梁的变形。在100g(980mN)的荷载弯曲试件梁时，位移传感器监视着整个过程。这种变形依据时间绘制下来，以确定蠕变劲度和m值。240s后，试验荷载自动解除，流变仪计算时间为60s时的蠕变劲度S和m值。

图3-9　弯曲梁流变仪工作原理

弯曲梁流变仪工作原理如图3-9所示。

其中，蠕变劲度模量计算公式为：

式中：S(t)—随时间变化的蠕变劲度模量，t＝60s；

P—施加恒载，980mN；

L—梁支架间距，101.6mm；

b—梁高，12.7mm；

h—梁宽，6.4mm；

(t)—随时间变化的变形，t=60s。

m值即为双对数坐标图上蠕变劲度与时间关系曲线上某一时间所对应的切线斜率，表示蠕变劲度S(t)与时间的变化率，如图3-10所示。

图3-10　弯曲流变梁的蠕变劲度S和m值

根据Superpave规范，蠕变劲度是指在最低路面设计温度2h加载后的劲度。然而，根据时温等效原理，提高10℃，在60s加载后可以获得相同的劲度。因此，在BBR试验是采用低温弯曲梁流变仪加载60s时的蠕变模量s和m值进行胶结料低温性能评价。

图3-11　9728-V30低温弯曲流变仪

图3-12　不同规格橡胶粉改性沥青低温模量与胶粉掺量关系曲线

进行BBR试验需要使用弯曲梁流变仪，如美国CANNON公司的9728－V30型低温弯曲梁流变仪就是其中的一种（图3-11）。根据Superpave规范，进行低温弯曲流变的沥青应是经RTFO和PAV老化后的沥青，要求时间为60s时的蠕变模量s≤300MPa，m值≥0.30。

图3-12是其中的一组橡胶沥青BBR试验结果。由图3-12知，橡胶沥青的BBR弯拉模量显著比基质沥青低，随胶粉掺量增加，粒径减小，劲度模量降低。由于有橡胶粉的大量掺入，溶胀后的橡胶颗粒可以达到橡胶沥青体积的30%～40%，因此低温时橡胶沥青更多的表现出橡胶类材料的弹性，使橡胶沥青具有优良的低温柔韧性和变形能力。BBR方法的物理意义明确，测试得到的是能够模拟路面结构实际低温条件的受拉蠕变劲度，因而是衡量胶结料在低温条件下变形和拉应力关系的可靠指标，是一个很好的反映沥青胶结料低温柔性的指标，从橡胶沥青改性机理上讲，该指标适合用来评价橡胶沥青的低温性能。

2、弹性恢复

沥青的弹性恢复能力的提高可以减小荷载作用的残余变形，减少路面的损坏。弹性恢复指标作为评价改性沥青性能的新指标已被广泛使用。废胎胶粉本身是一种良好的弹性材料，掺入沥青中后，使橡胶沥青具有良好的弹性性能。

目前最通用的弹性恢复试验是ASTM D6084-97及D5976-96规定的拉伸弹性试验。它适用于评价热塑性橡胶类聚合物改性沥青的弹性恢复性能，采用延度试验所用试模，但中间部分换为直线侧模，如图3-13，制作的试件截面积为1cm2。图中A＝36.5±0.1mm；B＝30±0.1mm；C＝17±0.1mm；D＝10±0.1mm。

图3-13　弹性恢复试验用直线延度试模

试验时按延度试验方法在25±0.5℃试验温度下以5cm/min的规定速率拉伸试样达10cm时停止，用剪刀在中间将沥青试样剪成两部分，原封不动地保持试样在水中lh，然后将两个半截试样对至尖端刚好接触，测量试件的长度为X，按下式计算弹性恢复，即延度试验拉长至10cm后的可恢复变形的百分率，

图3-14是弹性恢复试验的一个实例，上图为延度试验拉伸时的状态，下图为试样被剪断后恢复的状态，被拉成细丝的非改性沥青基本上没有回缩，而改性沥青试样恢复了绝大部分。

图3-14　弹性恢复试验

图3-15　不同规格橡胶粉改性沥青的弹性恢复试验结果

图3-15是不同规格橡胶粉改性沥青的弹性恢复试验结果。由图3.15知，橡胶沥青弹性恢复值随胶粉掺量增加而增大，随胶粉目数增加，粒径减小而减小。在掺量19%～23%范围内，弹性恢复值变化幅度不大，可见当胶粉掺量增加到一定程度时，弹性恢复值对胶粉掺量变化的敏感性会降低；60目和80目胶粉改性沥青在相同掺量下弹性恢复值相差不大，当胶粉粒径减小到一定程度时，弹性恢复值对胶粉粒径变化的敏感性也将降低。

结合弹性恢复试验原理及第二章橡胶沥青改性机理分析知，弹性恢复试件在25℃水中被拉伸到10cm后，在拉伸试件的中间位置剪断，试件依靠橡胶沥青中大掺量橡胶的弹性性能恢复变形，测定1h后的变形恢复程度，用以表征橡胶沥青的弹性性能，该方法在机理上适合橡胶沥青。

橡胶沥青低温性能评价指标不宜采用5℃延度值及当量脆点来评价，宜采用低温劲度模量值、弹性恢复指标评价橡胶沥青低温性能。

五、橡胶沥青的抗老化性能评价指标

目前，普遍采用薄膜烘箱热老化试验作为评价沥青抗老化性能的试验方法。道路沥青老化试验在旋转沥青薄膜烘箱里进行，转盘转速为5.5r/min，50g试样于56mm×25mm的老化杯中于165℃下进行强制老化，老化6个小时后对老化后的沥青进行性能考察，测定沥青老化前后的针入度、软化点、延度等指标的变化情况及质量损失。RTFOT的试验方法在我国的试验规程中已经列入，图3-16是RTFOT的示意图^[18]。

图3-16　RTFOT的示意图

图3-17是不同规格橡胶粉改性沥青胶粉掺量与热老化后质量损失关系曲线，热老化后质量损失随胶粉掺量的增加，粒径的减小，目数的增加，而减小。这是由于胶粉掺量越多，粒径越小，总比面积越大，橡胶沥青中的胶粉吸收沥青轻组分就越多，使得沥青在热老化中可挥发分减少。

图3-17　不同规格橡胶粉改性沥青胶粉掺量与热老化后质量损失关系曲线

由前文对橡胶沥青针入度、软化点、延度等技术指标分析知，这些技术指标并不适合用来评价橡胶沥青老化前后的性能变化，因此宜采用机理上适合橡胶青的旋转粘度随老化时间的变化情况来评价抗老化性能，热老化试验条件也作适当调整，建议提高热老化温度及延长热老化时间。