一、实验目的
1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的配合物。
本标准规定用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方 法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25 mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01 mg/L，测定上限为0.6 mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂
3.1 硫酸，密度为1.84 g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4 g/mL。
3.3 酚酞试液，10 g/L，将0.5 g酚酞溶于50 mL 95%乙醇中。
3.4 硫酸（V/V），1＋1。
3.5 硫酸，约0.5 mol/L，将27 mL硫酸（3.1）加入973 mL水中。
3.6 过硫酸钾溶液，50 g/L，将5 g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100 mL。
3.7 抗坏血酸溶液，100 g/L，将10 g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100 mL。此溶液贮于棕色试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.8 钼酸盐溶液：将13 g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H2O］溶于100 mL水中，将0.35 g酒石酸锑钾［KSbC4HO7·0.5H2O］溶于100 mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液慢慢加入300 mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个
月。3.9 磷标准贮备溶液，称取0.2197 g于110 ℃下干燥2 h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中，加入大约800 mL水，加5 mL硫酸（3.4），然后用水稀释至标线，混匀。1.00 mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个
月。
3.10 磷标准使用溶液，将10.00 mL磷标准贮备溶液（3.9）转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。
四、仪器
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1～1.4 kg/cm2）。
4.2 50 mL比色管。
4.3 分光光度
计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
五、采样和样品
5.1 取500 mL水样加入1 mL硫酸（3.1）调节样品的pH值，使之低于或等于1，不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备
取25 mL样品于比色管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
六、测定步骤
6.1 空白试样
按（6.2）的规定进行空白试验，用蒸馏水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 过硫酸钾消解：向试样（5.2）中加4 mL过硫酸钾，将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压强为1.1 kg/cm2，温度为120 ℃，保持30 min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。若用过硫酸钾消解不完全，则用硝酸—高氯酸消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1 mL抗坏血酸溶液混匀，30 s后加2 mL钼酸盐溶液充分混匀。
注：① 如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至标线），然后向试料中加入3 mL浊度—色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
② 砷大于2 mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2 mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50 mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15 min后，使用光程为30 mm比色皿，在700 nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13 ℃，可在20 ℃～30 ℃水浴上显色15 min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞比色管分别加入0.0 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.0 mL、15.0 mL磷酸盐标准使用溶液。加水至25 mL。然后按测定步骤（6.2）进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
七、结果的表示
总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：
式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
八、思考题
总磷测定时，有哪些影响因素？
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