熔点（熔点仪法）

第一节　熔点（熔点仪法）

一、概念

熔点系指一种物质按一定方法测定，由固体熔化成液体的温度，是物质的一项物理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。

二、技术依据及原理

根据被测物质的不同性质，测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品或凡士林及其类似物质的熔点测定方法不同。常用的方法是毛细管填充熔点仪测定法，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定不同的升温速度和观测方法。因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据标准正文项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获得准确的结果。

三、仪器、试剂的准备及基本要求

1.仪器

（1）YRT－3熔点测定仪。

（2）毛细管。毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.10～0.15mm，分割成长10cm以上；最好将两端熔封，用时再锯开其一端，以保证毛细管内洁净干燥。

2.传温液

（1）水用于测定熔点在80℃以下者。用前应先加热至沸使脱气，并放冷。

（2）硅油或液状石蜡用于测定熔点在80℃以上者。硅油或液状石蜡长期使用后，硅油的黏度易增大而不易搅拌均匀，液状石蜡色泽易变深而影响对熔融过程的观察，故操作时应注意观察。

（3）药品检验用熔点标准品专供测定熔点时校温度计用。用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置P₂O₅干燥器中避光保存备用。

四、操作及其注意事项

1.供试品的预处理

取供试品置研钵中研成细粉，移置扁形称量瓶中，按干燥失重的条件进行干燥。如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135℃以上而受热不分解的品种，可采用105℃干燥；对熔点低限在135℃以下或在135℃以下受热分解的品种，可在P₂O₅干燥器中干燥过夜。

2.装柱

取毛细管（约60cm），将开口的一端插入上述预处理的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。

3.测量

将传温液加热，俟温度上升至规定初熔温度的熔点低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液贴附，继续加热，调节升温率为每分钟上升1.0℃～1.5℃，继续加热并搅拌，注意观察毛细管内供试品的变化情况；记录供试品在毛细管内开始局部液化的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。

4.观察

凡熔点项下注明有“熔融时同时分解”的品种，除升温速度应调节为每分钟上升2.5℃～3.0℃外，并应以供试品开始局部液化或开始产生气泡时的温度作为初熔温度，以供试品的固相消失、全部液化时的温度或供试品分解物开始膨胀上升的温度作为全熔温度；无法分辨初熔和全熔时，可记录其产生突变（如颜色突然变深、供试品突然迅速膨胀上升）时的温度，此时可只有一个温度。

5.影响因素

传温液的升温速度、毛细管的内径和内壁洁净与否，以及供试品装入毛细管内的高度及其密集程度，均将影响测定结果，因此必须严格按照规定进行操作。

6.判定

初熔之前，毛细管内的供试物可能出现“发毛”“收缩”“软化”“出汗”等现象，在未出现局部液化的明显液滴和持续熔融过程时，均不作初熔判断。但如上述现象严重，过程较长，或因之影响初熔的观察时，应视为供试品纯度不高的标志而予以记录，并设法与正常的该药品作对照测定，以便于最终判断。

“发毛”系指毛细管内的柱状供试物因受热而表面呈现毛糙。

“收缩”系指柱状供试物向中心聚集收缩，或贴在某一边壁上。

“软化”系指柱状供试物在收缩后变软，而形成软质柱状物，并向下弯塌。

“出汗”系指柱状供试物收缩后在毛细管内壁出现细微液滴，但尚未出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程。

全熔时毛细管内的液体应完全澄清。个别药品在熔融成液体后会有小气泡留在液体中。

五、记录与计算

1.试验信息

记录试验日期，仪器型号，供试品的初熔、全熔或分解时的温度。

2.结果记录

对初熔、全熔或分解突变时的温度，都要估读到0.1℃，并记录突变时或不正常的现象。每一检品应至少重复测定3次，3次读数的极差不大于0.5℃，且不在合格与不合格边缘时，可取3次的均值作为熔点测定的结果。如3次读数的极差为0.5℃以上时，或在合格与不合格边缘时，应再重复测定5次，并取5次的均值作为熔点的测定结果。必要时可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果，并进行比较。

3.数值修约

测定结果的数据应按修约间隔为0.5℃进行修约，即0.1℃～0.2℃舍去，0.3℃～0.7℃修约为0.5℃，0.8℃～0.9℃进为1℃，并以修约后数据报告。但当标准中规定的熔点范围，其有效数字的定位为个位数时，则其测定结果的数据应按修约间隔为1进行修约，即一次修约到标准规定的个位数。

六、结果与判定

经修约后的初熔、全熔或分解突变时的温度均在各药品“熔点”项下规定的范围以内时，判为符合规定。但如有下列情况之一者，即判为不符合规定：初熔温度低于规定范围的低限；全熔温度超过规定范围的高限；分解点或熔点温度处于规定范围之外；初熔前出现严重的“发毛”“收缩”“软化”“出汗”现象，且其过程较长，并与正常的该药品作对照比较后有明显的差异者。