溶液颜色检查

第二节　溶液颜色检查

一、概念

溶液颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度，将药物溶液的颜色与规定的标准比色液相比较，或在规定的波长处测定其吸光度，以检查其颜色。

二、目测比色法

1.技术依据及原理

即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。

2.注意事项

所用纳氏比色管均应洁净、干燥，洗涤时不能用刷子，应用铬酸洗液浸泡，然后冲洗，避免表面粗糙。

检查时光线应明亮。

如果供试品管中的颜色与对照管中的溶液颜色接近时，应将比色管互换位置后再行观察。

3.材料、仪器、试剂的准备及基本要求

（1）纳氏比色管用25ml纳氏比色管并具有10ml刻度标线，要求玻璃质量较好，色泽、刻度标线一致。

（2）白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。

（3）重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。

（4）比色用重铬酸钾溶液。取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.400g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液含0.800mg的重铬酸钾。

（5）比色用硫酸铜溶液。取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40），使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mgCUSO₄·5H₂O，根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含62.4mg的CUSO₄·5H₂O，即得。

（6）比色用氯化钴溶液。取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40），使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液（pH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的COCl₂·6H₂O，根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mg的COCl₂·6H₂O，即得。

（7）各种色调标准贮备液的制备，按下表量取比色用重铬酸钾溶液、比色用硫酸铜溶液、比色用氯化钴溶液与水，摇匀，即得。

表3-1　比色标准贮备液配制成分表

（8）各种色调色号标准比色液的制备。按下表量取各该色调标准贮备液与水，摇匀，即得。

表3-2　标准比色液色调色号配制表

4.检验步骤

除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的钠氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置另一钠氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察；比较时可在自然光下进行，以漫射光为光源，供试品管呈现的颜色不能比对照管深。

5.记录与计算

应记录试验日期、供试品溶液的制备方法、标准比色液的色调色号，比较结果。

6.结果判定

供试品溶液如显色，与规定的标准比色液比较，颜色相似或更浅，即判为符合规定；如更深，则判不符合规定。

三、分光光度法

1.技术依据及原理

分光光度法是通过被测物质在紫外光区或可见光区的特定波长处或一定波长范围内光的吸收度定性或定量分析被测物质的一种方法，主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。

2.注意事项

滤过是指在规定“滤过”而无进一步说明时，使液体通过适当的滤纸或相应的装置过滤，直至滤液澄清。

3.仪器

分光光度计。

4.检验步骤

除另有规定外，如供试品为原料药，称取该药品规定量的细粉，加水溶解使成10ml（或加水溶解使成规定量的体积），必要时滤过，滤液照分光光度法于规定波长测定吸收度。

如供试品为片剂，取该片剂，研细称取相当于该药品规定量的细粉，加水溶解使其成规定量的体积，振摇或用超声波处理使溶解，滤过，取滤液照分光光度法于规定波长处测定吸收度。

如供试品为注射液或液体制剂，量取该药品适量，加水或注射剂所用的溶剂稀释成规定的浓度（供试品的浓度与规定相同时，可直接测定），照分光光度法，以水或以注射剂所用的溶剂为空白，于规定波长处测定吸收度。

5.记录与计算

应记录试验日期、仪器型号与测定波长、供试液的制备方法、测得的吸收度。

6.结果判定

按规定溶剂与浓度配制成的供试液进行测定，如吸收度小于或等于规定值，判为符合规定；大于规定值时，则判为不符合规定。