注射用无菌粉末的装量差异检查

第五节　注射用无菌粉末的装量差异检查

一、概念

注射用无菌粉末每一个容器的装量与平均装量相比较，是否符合装量差异限度的检查方法。

二、仪器、试剂的准备及基本要求

分析天平：感量0.1mg（适用于平均装量0.15g以下的粉针剂）或感量1mg（适用于平均装量0.15g以上的粉针剂）

三、步骤

1.除皮

取供试品5瓶（支），除去铝盖和瓶签（若为纸标签，用水湿润后除去纸屑；若为玻璃上的印字标签，用适当有机溶媒擦除字迹），容器外壁用乙醇洗净，置干燥器内放置1～2h，俟干燥后，分别编号，依次放于固定位置。

2.倾出内容物

轻扣橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部落下。开启容器（注意避免玻璃屑等异物落入容器中），分别迅速精密称定每瓶（支）的重量，倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，依次放回原固定的位置，在适宜条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均装量。

3.复试

初试中，如有1瓶（支）的装量超出装量差异限度规定时，应另取10瓶（支）同法复试。

四、记录与计算

记录每次称量数据。

根据每瓶（支）的重量与其空瓶重之差，求算每瓶（支）内容物重量。

根据每瓶（支）内容物重量之和除以5（复试时除以10），即得平均装量（m），保留3位有效数字。

按下表规定装量差异限度，求出允许装量范围（m±m×装量差异限度）。

表3-6　注射用无菌粉末装量差异限度

五、结果判定

每1瓶（支）中的装量与允许装量范围（m±m×装量差异限度）相比较，均未超出者，判为符合规定。

每1瓶（支）中的装量与允许装量范围相比较，超出允许装量范围的粉针多于1瓶者，判为不符合规定。

初试结果仅有1瓶（支）的装量超出允许装量范围时，另取10瓶（支）复试。

复试结果每1瓶（支）的装量与其允许装量范围相比较，均未超出者，判为符合规定；若有1瓶（支）或1瓶（支）以上超过时，判为不符合规定。该项检查不需再复核。

六、记录与计算

记录天平室温湿度，在下表填写。

表3-7　注射用无菌粉末装量差异记录

七、注意事项

开启安瓿装粉针时，应避免玻璃屑落入或溅失；开启橡皮塞铝盖玻瓶装粉针时，应先稍稍打开橡皮内塞，再盖紧后称量。

用水、乙醇洗涤倾去内溶物后的容器时，慎勿将瓶外编号的字迹擦掉，以免影响称量结果；并将空容器与原橡胶塞或安瓿颈部配对放于原固定位置。

空容器的干燥，一般可用60℃～70℃加热1～2h，也可在干燥器内干燥较长时间。

称量空容器时，应注意瓶身与瓶塞的配对。