中药水分测定

第十二节　中药水分测定

一、概念

系指中药在规定条件下干燥后减失重量的百分率。

二、烘干测定法

本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

1.仪器与用具

（1）分析天平：感量0.1mg或1 mg。

（2）扁形称量瓶。

（3）恒温干燥箱：最高温度300℃，控温精度±1℃。

（4）干燥器。

（5）干燥剂：干燥器中常用的干燥剂为硅胶。干燥剂应保持在有效状态。

2.注意事项

如供试品为药材，应先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。取供试品2～5g，平铺于与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品厚度不超过10mm，精密称定。

3.干燥及称重

除另有规定外，在105℃中干燥5h。干燥时应将瓶盖取下，置于称量瓶旁，或将瓶盖半开；干燥后取出时须将瓶盖盖好。移至干燥器中，冷却30min，精密称定重量。再在上述温度中干燥1h，冷却30min，称重，至两次称重的差异不超过5mg为止。

4.记录

记录干燥时的温度、时间和放冷至室温的时间。

记录每次称量数据和恒重数据。

5.计算

式中：m₀为空量瓶质量（g）；

　　　m₁为干燥前称量瓶和供试品质量（g）；

　　　m₂为干燥后称量瓶和供试品质量（g）。

6.结果判定

计算结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定一致。根据测定结果是否在标准所规定的范围内，来判定是否符合规定。

三、减压干燥法

本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

1.仪器与用具

（1）分析天平：感量0.1mg或1mg。

（2）减压干燥器。

（3）真空泵。

（4）培养皿。

（5）干燥剂：五氧化二磷、无水氯化钙。干燥剂应保持在有效状态。

2.注意事项

如供试品为药材，应先破碎成通过二号筛的颗粒或碎片。

3.干燥及称量

取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。取供试品2～4g，混合均匀，分取0.5～1g放在与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kpa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24h。

在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量。

4.记录

记录减压干燥器的压力，干燥剂的种类，供试品称量数据。

5.计算

式中：m₀为空量瓶质量（g）；

　　　m₁为干燥前称量瓶和供试品质量（g）；

　　　m₂为干燥后称量瓶和供试品质量（g）。

6.结果判定

同烘干法。