土壤有效磷的测定

实训十　土壤有效磷的测定

任务单

一、实训内容

（一）试剂配制

1.0.5mol/L碳酸氢钠溶液

称取化学纯碳酸氢钠42g溶于800mL蒸馏水中，冷却后，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH值至8.5，洗入1000mL容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。

2.硫酸钼锑贮存液

取蒸馏水约400mL，放入1000mL烧杯中，将烧杯浸在冷水内，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3mL，并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g，溶于60℃的200mL蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100mL0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀，贮存于试剂瓶中。

3.钼锑抗混合显色剂

于100mL钼锑贮存液中，加入1.5g左旋抗坏血酸。此试剂有效期24小时，必须用前配制。

4.磷标准溶液

准确称取45℃烘干过4～8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量蒸馏水溶解，将溶液全部洗入1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即含50mg/L的磷基准液。吸取50mL此溶液稀释至500mL，即为5mg/L的磷标准液（此溶液不能长期保存）。比色时按标准曲线系列配制。

5.无磷活性炭

为了除去活性炭中的磷，先用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，然后在平板瓷漏斗上抽起过滤，再用0.5mol/L碳酸氢钠溶液洗2～3次，最后用蒸馏水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止，烘干备用。

（二）操作步骤

（1）称取通过18号筛的风干土样5g（精确到0.01g）于200mL三角瓶中，加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100mL，再加一角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟（振荡机速率为每分钟150～180次），立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中。

（2）吸取滤液10mL（含磷量高时吸取2.5～5mL，同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10mL）于50mL量瓶中，加7.5mol/L（1/2H2SO4）硫酸钼锑抗混合显色剂5mL，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠，充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀［最后的硫酸浓度为0.65mol/L （1/2H2SO4）］。

（3）30分钟后在光电比色计上用红色滤光板比色或用72型分光光度计比色（波长660nm），比色时须同时做空白测定。

（4）磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/kg磷标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于50mL量瓶中，每一量瓶即为0mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.3mg/kg、0.4mg/kg、0.5mg/kg磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠10mL和7.5mol/L （1/2H2SO4）硫酸钼锑抗混合显色剂5mL，然后同待测液一样进行比色。在半对数纸上绘制成曲线。

（三）结果计算

土壤中有效磷（P）含量（mg·kg-2）=

式中：ρ——从工作曲线上查得P的质量浓度（ppm）；

　V——显色时定容体积（50mL）；

　D——分取倍数（即浸提液总体积50mL与吸取浸提液体积之比）；

　m——风干土质量（g）。

附：土壤有效磷含量评价

对照比较，分析判断土壤是否缺磷。

二、注意事项

（1）活性炭一定要洗至无磷无氯反应，否则不能应用。

（2）显色时7.5mol/L（1/2H2SO4）钼锑抗混合显色剂5mL，除中和10mL0.5mol/LNaHCO3溶液外，最后酸度为0.65mol/L （1/2H2SO4）。

（3）钼锑抗混合剂的加入量要基本准确，特别是钼酸量的多少对显色的深浅和稳定性都有影响。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。

（4）温度对本法测定结果有较大影响，提取温度要求在25℃左右。室温低于20℃时，显色后的钼蓝则有沉淀产生（0.4mg/kg磷以上），此时可将量瓶放入40℃～50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷30分钟后比色。

三、问题讨论

（1）测定土壤有效磷时，哪些因素影响分析结果？

（2）为什么0.5mol/LNaHCO3是石灰性土壤有效磷的较好浸提剂?