实验实训三 茶园土壤有机质含量的测定
一、实训目的
通过实训,学生要能够掌握土壤有机质含量的测定方法,了解茶园土壤肥力状况,培养指导培肥、改土等技术环节工作的能力。
二、实训方法原理
在加热条件下,用稍过量的标准重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳,剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)滴定,由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量,从而推算出有机质的含量。其反应式如下:
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O2-7时,以邻啡罗啉(C2H8N2)为氧化还原指示剂。滴定过程中指示剂的变色过程如下:开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主,此时指示剂在氧化条件下呈淡蓝色,被重铬酸钾的橙色掩盖;滴定时溶液逐渐呈绿色(Cr3+),至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时,溶液则变成棕红色,表示颜色已到终点。
三、仪器试剂(一)仪器用具
硬质试管(18mm×180mm)、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计(0~200℃)、分析天平(感量0.0001g)、滴定管(25mL)、移液管(5mL)、漏斗(3~4cm),三角瓶(250mL)、量筒(10mL,100mL)、草纸或卫生纸等。
(二)试剂配制
1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液
称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400mL蒸馏水中,必要时可加热溶解,冷却后加蒸馏水定容到1000mL,摇匀备用。
2.0.2mol/L硫酸亚铁(FeSO4・7H2O)或硫酸亚铁铵溶液
称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g,溶于蒸馏水中,加6mol/L H2SO41.5mL,再加蒸馏水定容到1000mL备用。
3.硫酸亚铁溶液的标定
准确吸取3份0.1333mol/LK2Cr2O7标准溶液各5.0mL于250mL三角瓶中,分别加6mol/LH2SO45mL和蒸馏水15mL,再加入邻啡罗啉指示剂3~5滴,摇匀,然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕红色为止。其浓度计算式为:
式中 c——硫酸亚铁溶液摩尔浓度,mol/L;
V——滴定用去硫酸亚铁的体积,mL;
6——6molFeSO4与1molK2Cr2O7完全反应的摩尔系数比值。
4.邻啡罗啉指示剂
称取化学纯硫酸亚铁0.659g和分析纯邻啡罗啉1.485g溶于100mL蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中备用。
5.石蜡
石蜡(固体)或磷酸或植物油2.5kg。6.6mol/L硫酸溶液
在两体积水中加入一体积浓硫酸。
7.浓H2SO4
化学纯,密度为1.84g/mL。
四、操作步骤
①准确称取通过60号筛的风干土样0.1000~0.5000g(称量多少依有机含量而定),放入干燥硬质试管中,用移液管准确加入0.1333mol/L重铬酸钾溶液5.00mL,再用量筒加入浓硫酸5mL,小心摇动。
②将试管插入铁丝笼内,放入预先加热至185~190℃的油浴锅中。此时温度控制在170~180℃,自试管内大量出现气泡时开始计时,保持溶液沸腾5min,取出铁丝笼,待试管稍冷却后,用草纸擦拭干净试管外部油液,晾凉。
③经冷却后,将试管内容物吸入250mL的三角瓶中,使溶液的总体积达60~80mL,酸度为2~3mol/L,加入邻啡罗啉指示剂3~5滴摇匀。
④用标准的硫酸亚铁溶液滴定,溶液颜色由橙色(或黄绿色)经绿色、灰绿色变到棕红色即为终点。
⑤在滴定样品的同时,必须做两个空白试验。取其平均值,空白试验用石英砂或灼烧的土代替土样,其余操作相同。
五、计算及参考指标
(一)结果计算
式中 c——硫酸亚铁消耗摩尔浓度,mol/L;
V0——空白试验消耗硫酸亚铁溶液的体积,mL;
V——滴定待测土样消耗硫酸亚铁的体积,mL;
0.003——1/4mmol碳的克数;
1.724——由土壤有机碳换算成有机质的换算系数;
1.1——校正系数(用此法,氧化率为90%)。
(二)土壤有机质含量参考指标(实训表4.1)
实训表4.1 土壤有机质含量参考指标
六、注意事项
①土壤有机质含量为7%~15%时,可称取0.1000g;2%~4%时,可称取0.3000g;少于2%时,应称取0.5000g以上。
②消煮时计时要准确,因为对分析结果的准确有较大的影响。
③对含氮化物多的土壤样品,应加入0.1mol/L左右的硫酸银,以消除氯化物的干扰。
④测定石灰性土样时,必须徐徐加入浓硫酸,以防止由碳酸钙分解所产生的激烈发泡引起飞溅而损失样品。
⑤在测定还原性强的水稻土时,把已磨细的样品细摊成薄层,风干十余天,使还原性物质充分氧化后再测定。
⑥烧煮完毕后,溶液的颜色为橙黄色或黄绿色。若是以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足。在滴定时,消耗硫酸亚铁量小于空白1/3时,证明没有氧化完全,均应弃去重做。
⑦土壤样品中存留植物根、茎、叶等有机物时,必须用尖头镊子挑选干净。
⑧为了易于洗涤、污染少、便于观察,油浴时最好选用磷酸代替植物油。
七、作业
1.填写实训报告。
2.测定土壤有机质时,加入K2Cr2O7和H2SO4的作用是什么?
3.在滴定时,消耗的硫酸亚铁量小于空白1/3时为什么要弃去重做?
4.为什么重铬酸钾溶液需要用移液管准确加入,而浓硫酸则可用量筒取呢?
5.试述滴定时溶液的变色过程,说明出现这样的颜色变化的原因。
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