植物类样品2013-GDZW-1—2013-GDZW-3批,包括:水稻、花生、红薯、黄豆、绿豆、黑豆、橘子、豆角、菜心、青菜,共计118件,测试项目为As、Hg、Se、Cu、Zn、Ni、Cd、Pb、Cr共9项。
现将分析质量总结如下。
(一)样品加工
新鲜生物样品按照DD 2005-03的要求进行样品加工。
(二)分析方法配套方案
生物样品的消解方法:前处理采用微波消解的方式进行。
对于生物的分析方法,针对分析项目的要求,Cu、Zn、Ni、Cd、Pb、Cr采用
ICP-MS法,As、Hg、Se采用AFS法。
(三)分析方法的质量参数
实验室选用国家一级标准物质GSB-1、GSB-4、GSV-1、GSV-4四个标准物质,用被选定的分析方法对每一个标准物质进行8次分析,并分别计算每个样品的平均值与标准值之间的相对误差(RE)和相对标准偏差(RSD),标准物质平均相对误差(RE)和相对标准偏差(RSD)均达到《生态地球化学评价样品分析技术要求》中的要求,同时对样品空白进行重复分析,计算方法的检出限,分析方法检出限详见表3-10。
表3-10 植物样品分析方法检出限
(1)生物样品所分析的9个项目的分析方法的检出限符合规范要求。
(2)生物样品所分析的9个项目的报出率都是100%。
(3)准确度控制:每个分析批次各元素插入了2件标准物质,相对误差RE≤30%,每批次样品增加3~4个加标回收试样,加标回收率均控制在90%~110%之间。
(4)精密度控制:采用重复分析方法控制样品分析的精密度,每件样品进行了100%的重复分析,双份分析的相对偏差RE≤30%。所分析118件生物样品全部采取了双份重复分析的方法,内检合格率详见表3-11 。
表3-11 生物样品重复分析内检质量统计表
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