1. 实验目的
（1） 掌握危险废物中重金属含量的测定方法。
（2） 掌握危险废物浸出毒性的测定方法。
（3） 了解危险废物浸出毒性对环境的污染与危害。
2. 实验原理
危险废物是指列入《国家危险废物名录》或根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险特性的废物。危险废物具有毒性、腐蚀性、易燃性、反应性和感染性等一种或几种危害特性。含有有害物质的固体废物在堆放或处置过程中，若遇水浸沥，会使其中的有害物质迁移转化，污染环境。浸出实验是对这一自然现象的模拟实验。当浸出的有害物质的量值超过相关法规提出的阈值时，则该固体废物具有浸出毒性。浸出是可溶性的组分通过溶解或扩散的方式从固体废物中进入浸出液的过程。当填埋或堆放的固体废物和液体接触时，固相中的组分就会溶解到液相中形成浸出液。组分溶解的程度取决于固液相接触的点位、固体废物的特性和接触的时间。浸出液的组成及其对水质的潜在影响，是确定该固体废物是否为危险废物的重要依据，也是评价该固体废物所适用的处置技术的关键因素。
3. 实验设备与器材
（1） 加热装置：板式电炉及100 mL瓷坩埚。
（2） 硝化试剂：浓硝酸、王水、氢氟酸和高氯酸。
（3） 定容装置：50 mL容量瓶或比色皿。
（4） 浸取容器：2 L密封塞广口聚乙烯瓶。
（5） 浸取装置：频率可调的往复式水平振荡机。
（6） 浸取剂：去离子水或同等纯度的蒸馏水。
（7） 滤膜：0.45 μm微孔滤膜或中速定量滤纸。
（8） 过滤装置：加压过滤装置、真空过滤装置或离心分离装置。
4. 实验步骤
（1） 重金属含量的测定。
① 准确称取0.1 g试样，置于瓷坩埚中，用少许水润湿，加入0.5 mL浓硝酸和10 mL王水；
② 将瓷坩埚置于电炉上加热，反应至冷却，使残液不少于1 mL；
③ 在残液中再加入5 mL HF，进行低温加热至1 mL；
④ 最后加入5 mL高氯酸加热至1 mL；
⑤ 取下瓷坩埚，冷却，加入去离子水，继续煮沸使盐类溶解，再进行冷却；
⑥ 将最终残液移至50 mL容量瓶中，水洗瓷坩埚加入硝酸至酸度为2%，定容至刻度。用原子吸收火焰分光光度法或ICP-AES测试溶液中重金属Cr、Cd、Cu、Ni、Pb和Zn的浓度c0。
（2） 浸出毒性的测定。
浸出液的制备方法根据国家标准GB 5086.2—1997《固体废物浸出毒性浸出方法——水平振荡法》执行。
① 将各危险废物样品研磨制成5 mm以下粒度的试样。
② 称取10 g试样，置于锥形瓶中，加去离子水100 mL，将瓶口密封。
③ 将锥形瓶垂直固定于振荡仪上，调节频率为（110±10）次/min，在室温下振荡浸取8 h（可根据需要，适当调整浸取时间）。
④ 取下锥形瓶，静置16 h，并于安装好滤膜的过滤装置上过滤，收集全部滤出液。用原子吸收火焰分光光度法或ICP-AES测试溶液中重金属的浓度c。
根据测定的危险固体废物浸出液中重金属的浓度，计算得出危险固体废物的重金属Cr、Cd、Cu、Ni、Pb和Zn的浸出率η浸，详见下式：
式中 M0——危险固体废物中重金属物质的量，mg/g；
M——危险固体废物浸出的重金属物质的量，mg/g。
5. 数据记录与分析
记录并分析相关数据。
6. 思考题
（1） 测试危险固体废物的重金属浸出毒性有何意义？
（2） 有哪些因素会影响危险固体废物的浸出率？
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