一、 实验目的
1. 学会用化学方法提纯粗食盐, 同时为进一步精制试剂级纯度的氯化钠提供原料。
2. 练习台秤的使用, 以及加热、 溶解、 常压过滤、 减压过滤、 蒸发浓缩、 结晶、 干燥等基本操作。
二、 实验原理
过滤,除去难溶化合物和Ba SO4沉淀。
②在滤液中加入Na OH和Na2CO3溶液,除去Ca2+、 Mg2+和沉淀时加入的过量Ba Cl2:
Mg2++2OH-Mg(OH)2↓
过滤除去沉淀。
③溶液中过量的Na OH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。
④粗盐中的K+和上述的沉淀剂都不起作用。由于KCl的溶解度大于Na Cl的溶解度,且含量较少, 因此, 在蒸发和浓缩过程中, Na Cl先结晶出来, 而KCl则留在溶液中。
三、 仪器、 药品及材料
仪器: 台秤、 烧杯 (100m L) 两个、 普通漏斗、 漏斗架、 布氏漏斗、 吸滤瓶、 真空泵、 蒸发皿、 量筒 (10m L1个,50m L1个)、 泥三角、 石棉网、 三脚架、 坩埚钳、 酒精灯。
药品:HCl溶液(2mol·L-1)、Na OH(2mol·L-1)、Ba Cl2(1mol·L-1)、Na2CO3 (1mol·L-1)、(NH4)2C2O4(0.5mol·L-1)、粗食盐、镁试剂。
材料: p H试纸、 滤纸。
四、 实验步骤
1. 粗食盐的提纯
(1) 粗食盐的称量和溶解
在台秤上称取8g粗食盐, 放入100m L烧杯中, 加入30m L水, 加热、 搅拌使食盐溶解。
(3) Ca2+、Mg2+、Ba2+等离子的除去
在滤液中加入适量的 (约0.5m L) 2mol·L-1Na OH溶液和 (1.5m L) 1mol·L-1 Na2CO3溶液,加热至沸。仿照(2) 中方法检验Ca2+、Mg2+、Ba2+等离子已沉淀完全后,继续用小火加热煮沸5min, 用普通漏斗过滤, 保留滤液, 弃去沉淀。
(4) 调节溶液的p H
在滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl溶液,充分搅拌,并用玻璃棒蘸取滤液在p H试纸上试验, 直到溶液微酸性 (p H=4~5) 为止。
(5) 蒸发浓缩
将溶液转移至蒸发皿中, 放于泥三角上用小火加热, 蒸发浓缩到溶液呈稀糊状为止, 切不可将溶液蒸干。
(6) 结晶、 减压过滤、 干燥
将浓缩液冷却至室温, 然后用布氏漏斗减压过滤, 尽量抽干; 再将晶体转移到蒸发皿中, 放在石棉网上, 用小火加热并搅拌, 以干燥之; 冷却后称其质量, 计算收率。
2. 产品纯度的检验
称取粗食盐和提纯后的精盐各1g, 分别溶于5m L去离子水中, 然后各分盛于3支试管中, 用下述方法对照检验它们的纯度。
加入两滴1mol·L-1Ba Cl2溶液,观察有无白色的Ba SO4沉淀生成。
(2) Ca2+的检验
加入两滴0.5mol·L-1(NH4)2C2O4溶液,稍待片刻,观察有无白色的Ca C2O4沉淀生成。
(3) Mg2+的检验
加入2~3滴2mol·L-1Na OH溶液,使溶液呈碱性,再加入几滴镁试剂,如有蓝色沉淀产生,表示有Mg2+存在。
五、 思考题
2. 蒸发前为什么要用盐酸将溶液的p H调至4~5?
3. 蒸发时为什么不可将溶液蒸干?
4. 怎样除去粗食盐中不溶性的杂质?
6.试述除去过量的沉淀剂Ba Cl2、Na OH和Na2CO3的方法。
7. 怎样检验提纯后的食盐的纯度?
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