一、目的及要求
1.了解和掌握ICP-AES法测定的实验技术。
2.明确ICP-AES法测定元素的检出限（DL）。
3.了解ICP-AES法在环境检测中的应用。
二、实验原理
土壤是宝贵而有限的自然资源之一，是农业最基本的生产资料。污染了的土壤，不但直接表现在本身的理化、生物学性质发生变化，生产力下降，而且通过以土壤为起点的土壤→植物→动物→人的食物链，使某些有害物质在农业产品中不断富集起来，引起生物与人类受害、致病甚至死亡。土壤一旦遭受污染，特别是重金属的污染，将很难得到消除，因此，对土壤的监测至关重要。
ICP-AES是以射频发生器提供火炬状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，等离子体呈环状结构。样品由载气（氩气）带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线，由光栅分光系统将各种组分原子发射的多种波长的光分解成光谱，并由光电倍增管接受。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量（定量分析）。
三、仪器与试剂
1.仪器
高压微波消解炉，MPR-100／10s消解转子带10个Teflon-TEM高压消解罐
美国热电公司的IRIS 1000全谱直读型ICP-AES（双向观察）
2.试剂
金属标准贮备溶液稀释而成的混合标准溶液
酸度为5%（体积分数）的硝酸，浓度分别为1μg／mL、2μg／mL、5μg／mL
16种需要研究的元素（Ag、Al、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、Sr、V、Zn）
优级纯的硝酸（65%）
盐酸（35%）
双氧水（30%）
试剂用水为去离子水
四、实验步骤
1.土壤样品预处理：土壤样品采取后自然风干，用玛瑙研钵研磨，通过100目筛。
2.微波消解：准确称量0.500 g样品，放入干净的样品消解罐中，加入6 mL硝酸、3 mL盐酸和0.25 mL双氧水。以试验获得的最佳功率、时间和温度（见表3-2）进行消解。消解完毕后，水冷15 min，打开消解罐，转移消解液于50 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。整个消解过程只需45 min。
表3-2 微波消解条件
3.ICP-AES测定
（1）工作条件：高频功率1 150 W、载气压力25 psi（172.37 kPa）、辅助气流量1.0 L／min。
并用配制的标准作上述五种元素的工作曲线，求工作曲线的斜率和截距。
（2）选择最佳的各元素分析线波长进行进样测定，记录标准溶液的测定值，绘制标准曲线。
（3）将消解结束的样品进行测定，记录测定值，用建立的标准曲线进行未知样品的测定（单位为mg／kg）。
五、数据处理
1.记录仪器参数。
2.记录实际的分析线波长。
3.根据实验数据计算未知样品含量。
六、思考题
1.在同时分析大量元素及微量元素的样品时，分析线应如何选择？
2.影响测定的主要仪器参数有哪些？
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