食盐的提纯

实验一　食盐的提纯

一、实验目的

1．熟悉粗食盐提纯的原理和方法。

2．进行溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。

二、实验原理

粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，以及可溶性杂质如Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2－等。不溶性杂质可以用溶解、过滤的方法除去。可溶性杂质可选用适当的化学试剂使其生成沉淀，再利用过滤除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐。

加入过量BaCl₂，去除硫酸根;加入过量NaOH，去除镁离子;加入过量Na₂CO₃，去除钙离子及BaCl₂中的钡离子。离子方程式如下:

钾离子含量较少，且氯化钾的溶解度大于氯化钠的溶解度，在蒸发和浓缩的过程中，氯化钠先结晶出来，而氯化钾留在溶液中而得以分离。

三、仪器和药品

1．仪器:托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒、药匙、漏斗、铁架台（带铁圈）、蒸发皿、酒精灯、坩埚钳、胶头滴管、纸片、研钵、盐杵、滤纸、火柴。

2．药品:2mol/L BaCl₂、2mol/L HCl、2mol/L NaOH、饱和Na₂CO₃溶液、粗盐、蒸馏水。

四、实验内容

1．粗食盐的称量和溶解

（1）研磨:将约8g粗食盐放入研钵中研成细粉状。

（2）称量:用托盘天平称出5g粗食盐。

（3）溶解:将称量的粗食盐放入100ml烧杯中，加入蒸馏水25ml，搅拌并加热，使其溶解。

2．除去硫酸根离子

（1）加BaCl₂溶液:将粗食盐溶液加热至沸腾，边搅拌边逐滴加入2mol/L BaCl₂，产生BaSO₄白色沉淀，继续加BaCl₂至沉淀完全（约1ml BaCl₂）。

（2）检查BaSO₄沉淀是否完全:移去酒精灯，静置，用胶头滴管取少许上层清液于洁净试管中，滴加2mol/L HCl 3～5滴，再加2mol/L BaCl₂3～5滴观察有无浑浊。若无浑浊，说明硫酸根离子沉淀完全。否则，继续滴加BaCl₂，直至上层清液加入1滴BaCl₂观察无浑浊。加热5分钟，使BaSO₄颗粒变大易于沉淀和过滤。

3．除去钙离子、镁离子和钡离子

（1）生成碳酸钙、氢氧化钙及碳酸钡沉淀:在滤液中加入2mol/L NaOH溶液10滴和饱和Na₂CO₃溶液1．5ml，加热煮沸5分钟。

（2）检查沉淀是否完全:将上述溶液静置，用胶头滴管取少许上层清液于洁净试管中，滴加饱和Na₂CO₃溶液，检查有无沉淀生成。若有浑浊，则继续滴加饱和Na₂CO₃溶液至沉淀完全。

（3）过滤:将上述溶液用漏斗过滤，除去沉淀，保留滤液。

4．加盐酸溶液调节pH值

在滤液中逐滴加入2mol/L HCl溶液，充分搅拌，调节pH值约为6，以除去碳酸根离子和过量氢氧根离子。

5．蒸发浓缩

将上述实验溶液倾入干净的蒸发皿中。加热，蒸发浓缩至蒸发皿底部出现食盐结晶时，用玻璃棒不断搅拌，切不可将溶液蒸干。

6．抽滤干燥

（1）将上述实验稠液冷却后用布氏漏斗抽滤，尽量将结晶抽干。

（2）将布氏漏斗抽干的食盐转移至蒸发皿中，把蒸发皿用漏斗罩住，小火加热至水分完全蒸发，即得精制食盐。

7．计算产率

（1）称重。

（2）计算公式:

食盐产率=精盐的质量/5×100%

五、实验讨论

在最后浓缩结晶时，若把氯化钠溶液蒸干结果会怎样?

［注意事项］

1．用玻璃棒搅拌时力量不要过大，玻璃棒不要过长，以免碰翻烧杯。不搅拌时玻璃棒放在干净之处。

2．蒸发皿洗干净后，先擦干或用小火烘干，再升温;注意不要骤冷，以免爆裂。