水的总硬度测定

实验十三　水的总硬度测定

一、实验目的

1．掌握配位滴定法测定水的总硬度原理和方法。

2．学会EDTA标准溶液的配制和标定方法。

3．熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。

二、实验原理

含有较多钙盐和镁盐的H₂O称为硬水。水的硬度以H₂O中Ca²⁺、Mg²⁺折合成CaO来计算，每升水中含10mg CaO为1度。测定水的硬度就是测定水中Ca²⁺、Mg²⁺的含量。水质分类:0°～4°为很软的水;4°～8°为软水;8°～16°为中等硬度水;16°～30°为硬水;30°以上为很硬的水。

在pH值为10的NH₄Cl－NH₃H₂O缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Ca²⁺、Mg²⁺，得出其总量。

滴定前　Mg²⁺+HIn^－（纯蓝色）═MgIn^－（酒红色）+H+

终点前　Mg²⁺+H₂Y^2－═MgY^2－+2H+

　　　　Ca²⁺+H₂Y^2－═CAY^2－+2H+

终点时　MgIn^－（酒红色）+H₂Y^2－═MgY^2－+HIn^2－（纯蓝色）+H+根据消耗的EDTA标准溶液的体积及浓度，计算出水的硬度。

三、仪器和药品

1．仪器:酸式滴定管（50ml）、烧杯（100ml，250ml）、表面皿、锥形瓶、移液管（25ml，50ml）、容量瓶（250ml）、量筒（10ml，50ml）、托盘天平、聚乙烯塑料瓶（500ml）。

2．药品:EDTA二钠盐（Na₂H₂Y·2H₂O）、金属Zn（A．R）、NH₃－NH₄Cl缓冲溶液（pH= 10）、HCl溶液（1∶1）、NH₃．H₂O（1∶1）、铬黑T指示剂。

四、实验内容

1．EDTA标准溶液的配制及标定

（1）在托盘天平上称取1．8～2．1g EDTA二钠盐，加热溶解后稀释至500ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中（如混浊应过滤）备用。

（2）准确称取0．15～0．20处理过的金属Zn，置于100ml烧杯中，加15mlHCl（1∶1）溶液，盖好表面皿，使Zn完全溶解。以少量蒸馏水冲洗表面皿，将溶液定量转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

（3）用移液管吸取此溶液25．00ml于250ml锥形瓶中，逐滴加入NH₃·H₂O（1∶1）至开始出现Zn（OH）₂白色沉淀为止，再依次加入10ml pH=10的氨性缓冲溶液，20ml蒸馏水，少许（约0．1g）铬黑T指示剂，摇匀。然后用待标定的EDTA溶液滴至溶液由紫红色变为纯蓝色，记下所消耗的EDTA溶液的体积。平行测定3次，记录数据（表13）。

2．水的总硬度的测定

用移液管移取水样50．00ml于250ml锥形瓶中，加入5ml NH₃－NH₄Cl缓冲溶液，加少许（约0．1g）铬黑T指示剂，摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，记录EDTA的用量。平行测定3次，记录数据（表13）。

五、实验结果

1．数据记录

表13　水的总硬度的测定

2．计算公式

六、实验讨论

1．测定水的总硬度时，为何要控制溶液的pH=10?

2．从CaY^2－和MgY^2－的lgk_f值，比较它们的稳定性，如何用EDTA分别测定Ca²⁺、Mg²⁺混合溶液中Ca²⁺、Mg²⁺的含量?

［注意事项］

1．配位反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时更应缓慢滴定并充分摇动。

2．测定水的硬度时，少量铁、铬、锰等离子有干扰，可加1～3ml三乙醇胺水溶液（1∶2）以掩蔽之。

3．铬黑T指示剂:0．5g铬黑T加0．5g盐酸羟胺溶于100ml 95%酒精。此指示剂仅可保存数天。