氯化钠的提纯

实训目的

（1）学会用化学方法提纯氯化钠的原理和方法。

（2）掌握溶解、减压过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。

（4）了解中间控制检验和氯化钠纯度检验的方法。

预习要求

（2）理解在中和过量的NaOH和Na2CO3时，只能选用HCl溶液，而不能选用其他酸的原因。

（3）掌握检查杂质离子是否沉淀完全的方法。

（4）熟悉溶解、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。

参考学时

3学时。

实训原理

1．杂质的去除

粗食盐中通常含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2＋、Mg2＋、K＋和SO2-4）。不溶性的杂质，可以用溶解和过滤的方法除去，对于可溶性杂质，可用化学方法除去。

由于BaSO4不易形成晶形沉淀，所以在缓慢滴加BaCl2稀溶液的同时，要加热氯化钠溶液并不断地搅拌，沉淀生成后，继续加热并放置一段时间，进行陈化，以利于晶体的生成和长大。

将溶液过滤，除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，发生以下反应：

过量的NaOH和Na2CO3可通过滴加HCl除去。

对于很少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量很少，在后边的蒸发、浓缩、结晶过程中，绝大部分会留在母液中，不会和NaCl同时结晶出来。

生产中，在物质提纯时，为了检验某种杂质是否除尽，常常采用取少量样液，在其中加入适当的试剂，从反应现象判断相应杂质是否除去，这种方法称为“中间控制检验”，而对产品纯度和含量的测定，则称为“成品检验”。

2．氯化钠提纯流程

氯化钠提纯流程如图2-15所示。

图2-15　氯化钠提纯流程示意图

仪器及试剂

仪器：台秤、烧杯、玻璃棒、量筒、抽滤瓶、蒸发皿、试管、pH试纸、滤纸、布氏漏斗、循环水真空泵。

试剂：2mol·L-1HCl、2mol·L-1NaOH、1mol·L-1BaCl2、1mol·L-1Na2CO3、0．5mol·L-1（NH4）2C2O4、粗食盐（s）、镁试剂。

实训内容

1．粗食盐的提纯

（1）在台秤或电子天平上，称取5．0g研细的粗食盐，放入小烧杯中，加入20mL蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解。溶液沸腾时，在搅动下逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液稍过量至沉淀完全（约2mL），继续加热5min后陈化20min，以便使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。

（2）在滤液中加入1mL 2mol·L-1NaOH溶液和3mL 1mol·L-1Na2CO3溶液，加热至沸腾，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1mol·L-1Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，静置片刻，用普通漏斗过滤。

（3）在滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl溶液，并使滤液呈微酸性（pH＝3～4）。

（4）将滤液置于蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀糊状，但切不可将溶液蒸发至干（注意防止蒸发皿破裂）。

（5）冷却后，用布氏漏斗减压抽滤、吸干，并用少许蒸馏水洗涤两次，每次都需抽干。

（6）将结晶置于干净的蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。

（7）称量氯化钠晶体（精盐）的质量，并计算产率。

2．产品纯度的检验

各取少量（约1g）提纯前后的粗盐和精盐，分别用5mL蒸馏水加热溶解，然后各装于三支试管中，组成三个对照组。

（2）Ca2＋的检验：在第二组溶液中，各加入2滴0．5mol·L-1（NH4）2C2O4溶液，观察溶液中有无沉淀产生，若有白色沉淀生成，证明有Ca2＋存在。

（3）Mg2＋的检验：在第三组溶液中，各加入2～3滴1mol·L-1NaOH溶液，使溶液呈弱碱性（用pH试纸试验），再各加入2～3滴“镁试剂”，观察两溶液中有无天蓝色沉淀产生，若有天蓝色沉淀生成，证明有Mg2＋存在。

镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg（OH）2沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg2＋的存在。

注意事项

（1）食盐溶液浓缩时切不可蒸干。

（2）普通过滤与减压过滤的正确使用与区别。

实训思考

（2）用HCl溶液调节滤液pH值时，为何要调节至弱酸性？

（3）提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？