硫酸铜的提纯

实训目的

（1）掌握重结晶法提纯硫酸铜的原理和方法。

（2）练习掌握溶解、过滤、加热、蒸发、重结晶等无机制备的基本操作技能。

预习要求

（1）复习称量的基本操作和搅拌溶解的基本操作。

（2）考虑氧化Fe2＋时为什么要用H2O2，而不用其他氧化物？

（3）复习回顾过滤、蒸发等无机化学基本操作。

参考学时

2学时。

实训原理

重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质首先结晶析出而少量的可溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中。

粗硫酸铜晶体中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质FeSO4、Fe2（SO4）3等，对于不溶性杂质可采用溶解、过滤的方法除去，Fe2＋可先加入氧化剂过氧化氢（H2O2）氧化为Fe3＋，然后调节溶液的pH值至3．5～4．0，使Fe3＋完全水解为Fe（OH）3沉淀过滤而除去。其反应原理如下：

对除去Fe3＋后的溶液，进行蒸发结晶，其他微量的可溶性杂质在硫酸铜结晶时，仍留在母液中，从而实现硫酸铜晶体的提纯。

仪器及试剂

仪器：台秤（公用）、烧杯（100mL）、量筒、石棉网、玻璃棒、酒精灯、漏斗、滤纸、漏斗架、表面皿、蒸发皿、铁三脚、洗气瓶、布氏漏斗、抽滤装置、硫酸铜回收瓶。

试剂：CuSO4·5H2O（粗）、1．0mol·L-1H2SO4、3%H2O2、pH试纸、0．5mol·L-1NaOH。

实训内容

1．称量和溶解

用台秤称取10g粗硫酸铜固体，置于研钵中研细，从中称取8g作提纯用，另称取1g用于比较提纯前后硫酸铜中杂质含量的变化。

将8g研细的硫酸铜粉末放入洁净100mL烧杯中，加入30mL蒸馏水。加热并搅拌，当硫酸铜完全溶解时，停止加热。

2．氧化与沉淀

向溶液中滴加2mL 3%H2O2溶液，加热片刻（若无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全），边搅拌边滴加0．5mol·L-1NaOH溶液，直至溶液的pH≈4（用pH试纸检验），再加热片刻，使Fe3＋充分水解为Fe（OH）3沉淀。取下静置，使红棕色的Fe（OH）3沉淀沉降（千万不要用玻璃棒去搅动）。

3．过滤

将折好的滤纸放入漏斗中，用蒸馏水先行润湿滤纸，使之紧贴在漏斗壁上而无气泡。将漏斗放在漏斗架上，趁热过滤硫酸铜溶液，将滤液置于洁净的蒸发皿中。过滤临近结束时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也全部倒入漏斗中过滤，过滤后的滤纸和残渣投入废液缸中。

4．蒸发浓缩和结晶

在过滤后的硫酸铜溶液中，滴加1mol·L-1H2SO4溶液数滴，使溶液酸化至pH＝1．0～2．0，然后在石棉网上进行加热、蒸发，浓缩至溶液表面出现一薄层结晶时，停止加热，静置冷却至室温，即慢慢析出CuSO4·5H2O晶体。

5．减压过滤

将蒸发皿中的CuSO4·5H2O晶体和母液转入装好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地摊开，尽量抽干，并将小滤纸轻压在晶体表面，吸去晶体上吸附的母液。取出晶体后，再次摊在滤纸上，吸干晶体上附着的母液，然后将晶体用台秤称量，计算产率：

注意事项

（1）硫酸铜在加热溶解时，要充分溶解。

（2）氧化与沉淀过程中，要注意pH值的调整。

（3）浓缩、结晶过程中要把握好程度。

（4）重结晶时，一定要先静置冷却至室温，然后再抽滤。

实训思考

（1）在提纯硫酸铜过程中，为什么要加H2O2溶液，并保持溶液的pH值为3．5～4？

（2）滤液为什么必须经过酸化后才能进行加热浓缩？在浓缩过程中应注意哪些问题？

（3）粗硫酸铜中杂质Fe2＋为什么要氧化为Fe3＋而除去？