固体废物的采样和制样

固体废物处理与处置工程实验所涉及的样本一般指固体废物。固体废物是指被丢弃的固态和泥状物质，按来源可以分为：矿业固体废物、工业固体废物、城市垃圾（包括下水道污泥）、农业废物和放射性固体废物等。

固体废物的采样和制样有共通之处，但针对固体废物样本的性质不同以及实验内容的不同，所采用的采样方法和制样方法也不尽相同。

4.1.1　固体废物的采样

1.　固体废物样本采样的一般程序

固体废物样本采样的一般程序如下：

（1） 根据固体废物样本所需量确定应采集的份样个数。

（2） 根据固体废物样本的最大粒度确定份样量。

（3） 根据固体废物样本的性质确定采样方法，进行采样并认真填写采样记录。

2.　固体废物样本采集工具

固体废物样本采集所需的工具主要包括锹（一般为尖头钢锹）、镐（一般为钢尖镐）、耙、锯、锤、剪刀等一般工具。另外，在固体废弃物采样中还会用到采样铲、采样器、具盖采样桶或内衬塑料袋的采样袋等专用工具。

3.　固体废物样本采样点布设

（1） 垃圾收集点的采样。

各类垃圾收集点的采样在收集点收运垃圾前进行。在大于3 m2的设施（箱、坑）中采用立体对角线布点法：在等距点（不少于3个）采等量的固体废弃物，共100～200 kg。在小于3 m2的设施（箱、桶）中，每个设施采20 kg以上，最少采5个，共100～200 kg。

（2） 混合垃圾点采样。

应采集当日收运到堆放处理厂垃圾车中的垃圾，在间隔的每辆车内或在其卸下的垃圾堆中采用立体对角线法在3个等距点采集等量垃圾共20 kg以上，最少采5个样，总共100～200 kg。在垃圾车中采样，采样点应均匀分布在车厢的对角线上，端点距车角应大于0.5 m，表层去掉0.3 m。

（3） 废渣堆采样布点法。

在渣堆侧面距堆底0.5 m处画第一条横线，然后每隔0.5 m画一条横线，再每隔2 m画一条横线的垂线，以其交点作为采样点。按确定的份样数确定采样点数，在每点上从0.5～1.0 m深处各随机采样一份。

4.　固体废物的采样批量大小与最小份样量的确定

确定原则见表4-1～表4-3。

表4-1　批量大小与最小份样量

表4-2　所需最少的采样车数表

表4-3　份样量和采样铲容量

5.　固体废物样本采集方法

在根据取样的特征以及实验目的选择好采样点布设方法后，采用相应的工具进行固体废物样本采集。

对于固体废物中底泥和沉积物样本（如河道底泥、城市垃圾中的下水道污泥等）的采集，其形态和位置较为特殊，主要方法如下：

（1） 直接挖掘法。

此法适用于大量样本的采集或一般需求样本的采集。在无法采到很深的河、海、湖底泥的情况下，亦可采用沿岸直接挖掘的方法。但采集的样本极易相互混淆，当挖掘机打开时，一些不黏的泥土组分容易流失，这时可采用自制工具采集。

（2） 装置采集法。

采用类似岩心提取器的采集装置，适用于采样量较大而不宜相互混淆的样本，用这种装置采集的样本，同时也可以反映沉积物不同深度层面的情况。使用金属采样装置，需要内衬塑料袋内套以防止金属沾污。当沉积物不是非常坚硬难以挖掘时，可采用甲基丙烯酸甲酯有机玻璃材料来制作提取装置。对于深水采样，需要能在船上操作的机动提取装置，倒出来的沉积物可以分层装入聚乙烯瓶中储存。在某些元素的形态分析中，样本的分装最好在装有惰性气体的胶布套箱里完成，以避免一些组分的氧化或引起形态分布的变化。

6.　固体废物样本采样注意事项

在固体废物样本的采样过程中，应当注意：

（1） 采样应在无大风、雨、雪的条件下进行。

（2） 在同一市区，每次各点的采样应尽可能同时进行。

4.1.2　固体废物的制样

为保证样品对总体的代表性，对不均匀的固体废物，按合理的取样方法取得的样品数量是相当多的，可能达数十公斤^[1]，组成也是不均匀的。因此，在送实验室分析测定前，必须经适当处理和制备，使数量缩减、组成均匀、颗粒细而易溶解，从而在分析测定时只须称取一小份，就能代表整个批量废物。这就须对样品反复进行粉碎、过筛、混合、缩分，直至符合要求。

1.　制样工具

制样工具包括：粉碎机（破碎机）、药碾、钢锤、标准套筛、十字分样板、机械缩分器。

2.　制样要求

（1） 在制样全过程中，应防止药品产生任何化学变化和污染。若制样过程中，可能对样品的性质产生显著影响，则应尽量保持原来状态。

（2） 湿样品应在室温下自然干燥，使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度。

（3） 制备的样品应过筛后（筛孔为5 mm）装瓶备用。

3.　制样程序

（1） 粉碎。

可用机械或人工等方法逐步粉碎，大致分粗碎、中碎、细碎等阶段。粉碎过程中往往会引起样品组成的改变，应充分注意。如，粉碎的后阶段常会引起样品中水分含量的改变；粉碎机械表面的磨损，会使样品中引入某些杂质；粉碎、研磨过程中常会发热而使样品升温，引起挥发性组份的逸去；样品中坚硬的组份难于粉碎而飞溅逸出；较软的组份易成粉末而损失等。

（2） 过筛。

先过较粗的筛子，随着颗粒逐渐减少，筛孔目数相应增加。任何一次过筛时，都要将未通过的粗粒进一步破碎，直至全部过筛为止，因粗粒与细粒往往成分不同，故不可将粗粒随意丢掉。

（3） 混合。

粉碎、过筛后的样品，应加以混合，使组成均匀。混合可用机械方式或人工方式。

（4） 缩分。

将样品于清洁、平整、不吸水的板面上堆成圆锥形，每铲物料自圆锥顶端落下，使其均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复操作数次，直至不少于1 kg试样为止。

对于液态固体废物，应充分摇动、搅拌，使之均匀混合；对于多项液态固体废物，应用分液漏斗进行分离，然后进行分层取样制备。

对于污泥类半固态废物，应干燥去水后再进行制备。

固体废物取样、制样是很重要、很复杂的工作，在确定了取样量、取样数、取样点、取样法的同时，还应编制好取样计划，做好质量保证等工作。只有这样，才能得到具有代表性的样品，保证分析测定结果的精确度。