原子吸收分光光度法测定茶水中的钙和镁

一、目的及要求

1.掌握原子吸收分光光度法的特点及应用。

2.了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。

二、实验原理

原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。

锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律，即

A＝lg（I0／I）＝kLN0

式中，A为吸光度；I0为入射光强度；I为经原子蒸气吸收后的透射光强度；k为吸光系数；L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度；N0为基态原子密度。

当试样原子化，火焰的绝对温度低于3 000 K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则上式可记为

A＝k′c

该式就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。

三、仪器与试剂

1.仪器

TAS-986原子吸收分光光度计

钙、镁空心阴极灯

空气压缩机

乙炔钢瓶

玻璃仪器若干

2.试剂

镁标准溶液0.005 00 mg／mL（称取0.165 8 g光谱纯MgO于烧杯中，用适量盐酸溶解后，蒸干除去过剩盐酸后，用去离子水溶解，转移到1 000 mL容量瓶中，并稀释至刻度。准确吸取该溶液5.0 mL放入100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度）

钙标准溶液0.100 0 mg／mL（称取0.624 3 g无水CaCO3，置于烧杯中，加去离子水20～30 mL，滴加2 mol·L－1盐酸至CaCO3完全溶解，移入250 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。取10.0 mL该溶液于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀）

氯化镧溶液10 mg／mL（称取1.76 g LaCl3溶于水中，稀释至100 mL）

四、实验步骤

1.系列标准溶液的配制

用10 mL吸量管分别吸取2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL 0.100 0 mg／mL Ca标准溶液于5只100 mL容量瓶中，再分别加入5 mL LaCl3溶液，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。再用10 mL吸量管分别吸取2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL 0.005 00 mg／mL Mg标准溶液于上述5只100 mL容量瓶中，同样分别加入5 mL LaCl3溶液，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。此系列标准溶液含Ca2＋为2.00μg／mL、4.00μg／mL、6.00μg／mL、8.00μg／mL、10.00μg／mL；含Mg2＋为0.10μg／mL、0.20μg／mL、0.30μg／mL、0.40μg／mL、0.50μg／mL。

2.未知试样溶液的制备

称取茶叶2.000 g，90 mL蒸馏水于烧杯中，盖上表面皿，用蒸馏水微沸0.5 h，冷却后，将其溶液转移到100 mL容量瓶中，加入5 mL LaCl3溶液，定容至100 mL。

3.钙、镁标准曲线的绘制与茶水中钙含量的测量

仪器工作条件经优化选择，各元素测定的最佳工作条件见表4-1。

表4-1 TAS-986原子吸收分光光度计的最佳工作条件

仔细阅读附录2　的TAS-986原子吸收分光光度计（火焰）的使用，先绘制钙和镁的标准曲线，再测定茶水中的钙含量。

五、数据处理

根据测得的结果，计算茶叶中钙、镁的百分含量。

六、思考题

1.从原理、仪器、应用三方面对原子吸收和原子发射光谱法进行比较。

2.火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？