混合碱含量的测定

实验十二　混合碱含量的测定

一、实验目的

1．了解测定混合碱含量的原理和方法。

2．掌握双指示剂法测定混合碱含量的操作技术。

二、实验原理

混合碱是Na₂CO₃与NaOH或Na₂CO₃与NaHCO₃的混合物。同一份试液选用两种不同的指示剂以HCl标准溶液进行滴定，即可根据两个终点时消耗HCl标准溶液的体积关系，判断混合碱的组成并计算各组分的含量，这种测定方法称为双指示剂法。

常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，此时溶液呈现红色，用HCl滴定至红色刚刚褪去为终点。由于酚酞的变色范围是pH=8～10，因此在此终点时，不仅NaOH被完全中和，Na₂CO₃也被中和转变为NaHCO₃。将酚酞终点消耗的HCl标准溶液体积记为V₁ml。再向试液中加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至黄色变为橙色为终点，此时Na₂CO₃被完全中和。将甲基橙终点消耗的HCl标准溶液体积记为V₂ml，中和NaOH消耗的HCl标准溶液体积记为（V₁－V₂）ml，中和Na₂CO₃消耗的HCl标准溶液体积记为2V₂ml。

三、仪器和药品

1．仪器:酸式滴定管、容量瓶（250．00ml）、移液管（25．00ml）

2．药品:0．1%甲基橙指示剂、0．1%酚酞指示剂。

四、实验内容

1．精密称取混合碱0．35g，溶解并定量转移于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。

2．用移液管从容量瓶中吸取25．00ml试液于锥形瓶中，加入酚酞指示剂1～2滴，用HCl溶液滴定至红色刚刚褪去，记录消耗HCl标准溶液体积记为V₁ml，然后加入甲基橙指示剂1滴，继续用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗HCl标准溶液的总体积V₂。平行测定3次，记录数据（表12）。

五、实验结果

1．数据记录

表12　混合碱含量的测定

2．计算公式

六、实验讨论

1．什么叫“双指示剂法”?

2．用盐酸标准溶液滴定混合碱时，有几个化学计量点?此时溶液的pH值各是多少?可选用哪些酸碱指示剂指示终点?

［注意事项］

1．本实验为平行测定，容易产生主观误差，读取滴定管体积时应实事求是，不要受到前次读数的影响。本实验相对偏差应≤±0．2%。

2．滴定速度宜慢，近终点每加1滴后摇匀，至颜色稳定后再加第2滴。否则，因为颜色变化较慢，容易过量。