透射电子显微镜的构造

透射电子显微镜是一种以电子束为照明源，将穿过样品的电子（即透射电子）经电磁透镜聚焦成像的电子光学仪器。图16-4是透射电子显微镜的剖面图。

图16-4 透射电子显微镜剖面图

电子束照明源和电子透镜是透射电子显微镜有别于光学显微镜的两个最主要的组分。

16.2.1 电子波长

1924年，德布罗意（de Broglie）鉴于光的波粒二象性提出这样一个假设：运动的实物粒子（静止质量不为零的那些粒子：电子、质子、中子等）都具有波动性质，后来被电子衍射实验所证实。运动电子具有波动性使人们想到可以用电子束作为电子显微镜的光源。对于运动速度为v，质量为m的电子波长为

λ=h／mv（16-3）

式中，h为普朗克常数。

一个初速度为零的电子，在电场中从电位为零处开始运动，因受加速电压u（阴极和阳极的电位差）的作用获得运动速度为v，那么加速每个电子（电子的电荷为e）所做的功（eu）就是电子获得的全部动能，即

加速电压比较低时，电子运动的速度远小于光速，它的质量近似等于电子的静止质量，即m≈m0，合并式（16-3）和式（16-4）得

把h=6.62×10-34J·s，e=1.60×10-19C，m0=9.11×10-31kg代入式（16-5）（见附录13）得

λ=（1.5／u）1／2（16-6）

式中，λ以nm为单位，u以伏为单位。上式说明电子波长与其加速电压平方根成反比；加速电压越高，电子波长越短。

对于低于500e V的低能电子来说，用式（16-6）计算波长已足够准确，但一般透射电子显微镜的加速电压为80～200k V或更高，而超高压电子显微镜的电压为1000～2000k V。对于这样高的加速电压，上述近似不再满足，因此必须引入相对论校正，即

式中，c为光速。相应的电子动能为

eu=mc2-m0c2（16-8）

整理式（16-1）、式（16-5）、式（16-6）得

与式（16-5）相比，式（16-9）中（1+eu／2m0c2）为相对论校正因子。在加速电压u为50k V、100k V和200k V时，这个修正值分别约为2%，5%，10%。表16-1中列出了不同加速电压下电子的波长和速度。从表中可知，电子波长比可见光波长短得多。以电子显微镜中常用的80～200k V的电子波长来看，其波长仅为0.00418～0.00251nm，约为可见光波长的十万分之一。

表16-1 不同加速电压下的电子波长和速度

16.2.2 电子透镜

一定形状的光学介质界面（如玻璃凸透镜旋转对称的弯曲折射界面）可使光波聚焦成像，而特殊分布的电场、磁场，也具有玻璃透镜类似的作用，可使电子束聚焦成像，人们把用静电场和磁场做成的透镜分别称之为“静电透镜”（Electrostatic Lens）和“电磁透镜”（Elec-tromagnetic Lens），统称为“电子透镜”（Electron Lens）。最初，静电透镜既用于电子枪以获得会聚的电子束作为点光源，又用于照明系统的聚光镜和成像系统的物镜、中间镜和投影镜，后来，考虑到安全，照明系统和成像系统中的透镜均为电磁透镜。下面分别讨论静电透镜和电磁透镜的聚焦原理和特点。

16.2.2.1 静电透镜

在电荷或带电物体的周围存在一种特殊的场，称为电场，若电场不随时间变化，称为静电场。

在电位梯度变化的电场中存在许多相同的点电位，而这些电位相同的点构成等位面。电场强度与电位梯度的关系为

式中，E——电场强度，其定义为电场对单位正电荷产生的作用力；

n——沿等位面法线朝着电位增大方向的单位矢量；

du／dn——沿电场等位面法线方向的电位变化率，即电位梯度。

式（16-10）表明电场强度在数值上等于电位梯度的绝对值，因此，电场强度的方向就是电位变化率最大的方向。式中的负号表示电场强度方向与电位增加方向相反。

图16-5 平行板电极电场

如果两块电位分别为ua和ub的平行板电极，当电极尺寸远大于它们的间距（l）时，除边缘外，电极之间形成均匀电场并呈现以下特征：等电位面是一系列与电极平面平行的平面；电场中任意一点的电场强度方向垂直于该点的等位面，并从高电位指向低电位，如图16-5所示。显然，均匀电场中的任意一点的电场强度相等，因为等位面均垂直于电场强度方向，故电场强度的数值可直接用下式计算：

图16-6 电场对电子的折射

当一个速度为v1的电子，沿着与等位面法线成一定角度方向运动时，如图16-6所示，并由上方u1电位区通过等电位面进入下方u2电位区的瞬间，在交界点O处的运动方向发生突变，电子速度从v1变为v2。由于电场对电子作用力的方向总是沿着电子所处点的等位面的法向，从低电位指向高电位（因为电子是负电荷），所以该点等位面切线方向上电场的分量为零，即该方向的电子速度保持不变，由此得到vt1=vt2。从图16-6所示的几何关系可得

如果起始电位和电子初始速度均为零，由式（16-4）可得

将它们代入式（16-12）可得

由于

所以式（16-13）可进一步写为

图16-7 静电透镜

（a）双圆筒静电透镜；（b）静电单透镜；（c）光学玻璃凸透镜

可以想象，一定形状的光学介质界面可使光波聚焦成像，那么类似形状的等电位曲面簇也可使电子波成像，这样的等电位曲面簇就称为静电透镜，如图16-7（a）所示的双圆筒静电透镜。在电子枪中，由阳极、阴极和栅极组成静电单透镜，如图16-7（b）所示。由图可知，静电透镜主轴上物点散射的电子沿直线轨迹向电场运动，受到电场的作用被折射，最后被聚焦到透镜光轴上，其类似于光学玻璃透镜的作用（见图16-7（c））。

16.2.2.2 电磁透镜

磁场B对电荷量为e和速度为v的电子的作用力，即洛伦兹力，其矢量表达式为

F=-e（v×B）（16-15）

力的大小为

F=ev Bsin（v，B）（16-16）

F力垂直于电荷运动速度v和磁感应强度B所决定的平面，F力的方向按矢量叉积（B×v）的右手法则来确定。为了便于分析电磁透聚焦原理，把透镜磁场中任意一点的磁感应强度B分解为平行于透镜主轴的轴向分量Bz和与之垂直的径向分量Br，如图16-8（a）所示。

图16-8 电磁透镜聚焦原理

如果一束速度为v的电子沿着透镜主轴方向射入透镜，如图16-8（a）所示，其中精确的沿主轴运动的电子不受磁场力作用而不改变运动方向，轴线上磁感应强度径向分量为零。而其他与主轴平行的入射电子将受到电子所处位置磁感应强度径向分量Br的作用，产生切向力Ft=ev Br，使电子获得切向速度vt，如图16-8（b）所示。一旦电子获得切向速度vt，开始做圆周运动的瞬间，由于vt垂直于Bz，产生径向作用力Fr=evtBz，使电子向轴偏转。结果使电子做如图16-8（c）、（d）所示的那样的圆锥螺旋运动。一束平行于主轴的入射电子，通过电磁透镜后被聚焦在轴线上的一点，即焦点。这与光学玻璃凸透镜对平行于轴线入射的平行光聚焦作用十分相似（见图16-8（e））。

上述分析了短线圈磁场的聚焦成像原理。由于短线圈的磁感应强度较低，若把它装在由软磁材料制成的具有内环形间隙的壳子里（见图16-9），这样的短线圈所产生的磁力线都集中在内环间隙附件的区域，显著提高该区域的磁场强度。图16-9（a）、（b）分别画出了电磁透镜中磁力线和等磁位面的分布，并显示出旋转对称的不均匀磁场对电子的聚焦作用。

图16-9 有软磁壳的电磁透镜

（a）磁力线分布；（b）等磁位面分布

实验和理论证明，电子束在电磁透镜中的折射行为和可见光在玻璃透镜中的折射相似，满足下列性质：

（1）通过透镜光心的电子束不发生折射。

（2）平行于主轴的电子束，通过透镜后聚焦在主轴上一点F，称为焦点；经过焦点并垂直于主轴的平面称为焦平面。

（3）一束与某一副轴平行的电子束，通过透镜后将聚焦于该副轴与焦平面的交点上。

电磁透镜与玻璃透镜一个显著不同的特点是它的焦距（f）可变；经验公式表明：

式中，K是常数，其与软磁极靴几何因数相关，Ur是经相对论校正后的电子加速电压。从式（16-17）可知，电磁透镜焦距与激磁安匝数（IN）的平方成反比，也就是说，无论激磁电流（I）方向如何改变，焦距总是正的，这表明电磁透镜总是会聚透镜。激磁线圈匝数（N）是固定不变的，只要调节激磁电流就可方便地改变电磁透镜的焦距。

16.2.2.3 电磁透镜的像差

电磁透镜像玻璃透镜一样，也要产生像差，即使不考虑电子衍射效应对成像的影响，也不能把一个理想的物点聚焦为一个理想的像点。电磁透镜的像差也分为两类，一类是因透镜磁场的几何缺陷产生的，叫做几何像差，它包括球面像差（球差）、像散等。另一类是由电子的波长或能量非单一性引起的色差。

图16-10 电磁透镜的像差

（a）球差；（b）像散；（c）色差

1）球差

球差是因在电磁透镜磁场中，近轴区域（也称旁轴区域）对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。图16-10（a）示意地表现出这种缺陷。当一个理想的物点所散射的电子经过有球差的透镜后，近轴电子聚焦在光轴的O点，如果在O点作一平面N垂直于光轴，此平面称为高斯像平面。所有近轴电子在高斯像平面上得到清晰的像，而远轴电子和近轴电子不交在一点上，而分别被会聚在一定的轴向距离上。因此，无论平面N位于何处，对所有参加成像的电子而言，我们不能得到清晰的图像，在平面N上仅呈现一个模糊的圆斑。但在这聚焦距离内可以找到一个适当位置，如垂直于光轴的M平面，在此平面获得的比较清晰、具有最小直径的圆斑称为“最小散焦斑”。最小散焦斑的半径为Δr′s=Csα3·M，当折算到透镜物平面时，

式中，M为透镜的放大倍率，Cs为球差系数。α为透镜孔径半角。由此可见，随着α增大，因球差的增大而使透镜的分辨率迅速变差，为减小球差，孔径半角α宜取得小。

2）像散

像散是由于透镜的磁场非旋转对称引起的一种缺陷。电磁透镜极靴圆孔有点椭圆度，或者极靴孔边缘的污染等都会引起透镜磁场的非旋转对称。此时，在透镜磁场，同样的径向距离，在不同方向上对电子的折射能力却不一样。一个物点散射的电子，经过透镜磁场后不能聚焦在一个像点，而交在一定的轴向距离上，如图16-10（b）所示。在该轴向距离内也存在一个最小散焦斑，称为像散散焦斑。其半径（折算到透镜物平面）可由下式确定：

Δr A=Δf Aα（16-19）

式中，Δf A为由透镜磁场非旋转对称产生的焦距差。像散是像差中对电子显微镜获得高分辨本领有严重影响的缺陷，但它能通过消像散器有效地加以补偿矫正。

3）色差

色差是由于成像电子波长（或能量）变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。波长较短、能量较大的电子不易被折射；波长较长、能量较小的电子易被折射。一个物点散射的具有不同波长的电子进入透镜磁场后，将沿着各自的轨迹运动，结果不能聚焦在一个像点，而分别在一定的轴向距离范围内，如图16-10（c）所示。其效果与球差相似。在该轴向距离范围内也存在着一个最小散焦斑，称为色差散焦斑。其折算到透镜物平面上的半径由下式确定：

式中，C0为电子透镜的色差系数。ΔE／E为成像电子束能量变化率。造成电子束能量变化的原因很多，主要有两方面的因素：①电子枪加速电压的不稳定，引起照明电子束的能量波动，但目前电子显微镜的高压稳定度在一分钟内｜Δu／u｜小于10-5～10-6，能够获得近单一能量的电子；②即使单一能量的电子束通过样品后，也将与样品原子的核外电子发生非弹性散射而造成能量损失。样品越厚，电子能量损失幅度越大，色差散焦斑越大。尽管在电子显微镜下观察到的样品厚度通常小于200nm，但由此引起的色差仍然是影响图像分辨率的主要因素之一。

另外，透镜的波动电流ΔI虽然与电子速度无关，但ΔI也影响焦距的变化，同样造成像的失焦现象。因此也必须保持透镜电流很好的稳定度以使焦距的变化引起的色差可忽略不计，目前电子显微镜的设计已满足这一要求

透射电子显微镜一般由电子光学系统（又称镜筒）、真空系统和供电系统三大部分组成。

镜筒是透射电子显微镜的主体部分，其内部的电子光学系统自上而下顺序地排列着电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、荧光屏和照相机等装置。根据它们的功能不同又可将电子光学系统分为照明系统、样品室、成像系统和图像观察及记录系统。

（1）照明系统：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成，其作用是提供一束亮度高、相干性好和束流稳定的照明源。为满足中心暗物成像的需要，照明电子束可在2°～3°范围内倾斜。

电子枪 电子枪是透射电子显微镜的光源，要求发射的电子束亮度高、电子束斑的尺寸小，发射稳定度高。早期用的是发射式热阴极三极电子枪，它是由阴极、阳极和栅极组成，见图16-11。

阴极为0.1～0.95mm的“V”形钨丝。当加热时，钨丝的尖端温度可高达2000℃，甚至更高，产生热发射电子现象。阴极与阳极之间加有高电压，电子在高电压的作用下加速从电子枪中射出，形成电子束。在阴极与阳极之间有一栅极（又称控制极），它比阴极还负几百至几千伏的偏压，起着对阴极电子束流发射和稳定控制的作用。同时，由阴极、栅极、阳极所组成的三极静电透镜系统对阴极发射的电子束起着聚焦的作用。在阳极孔附近形成一个直径小于50μm的第一交叉点，即通常所说的电子源，或称点光源。

图16-11 电子枪结构

1—阴极；2—栅极；3—阳极；4—电子束交叉点

为了提高照明亮度，随后发明了电子逸出功小的六硼化镧（La B6）做阴极。它比钨丝阴极的亮度高1～2个数量级，而且使用寿命增长。La B6电子枪的结构原理见图16-12。

阴极为La B6杆，其尖端半径仅为几个微米，另一段浸入油散热器中。La B6被环绕其周围的W丝圈加热升温，W丝圈相对阴极保持负电位，以大电流通过W丝圈。La B6通过W丝线圈加热而发射电子，在阳极附近形成电子源。

图16-12 La B6电子枪的结构原理

图16-13 场发射电子枪结构原理

目前，亮度最高的电子枪是场发射电子枪（FEG），其结构原理如图16-13所示。冷场发射不需要任何热能，阴极中的电子在大电场作用下可直接克服势垒离开阴极（称为隧穿效应），因此，发射的电子能量发散度很小，仅为0.3～0.5e V。阴极为有一尖端（曲率半径＜10nm）的W＜111＞位向的单晶杆，以便获得低功函数和高发射率。这样低的功函数只能在清洁的表面上获得，即表面上无其他种类的外来原子。所以场发射需要极高的真空度，应为10μPa或更高。但发射在室温下进行，所以在发射极上就会产生残留气体分子的离子吸附而产生发射噪声，同时，伴随着吸附分子层的形成而使发射电流逐渐下降，因此，每天必须进行一次瞬时大电流去除吸附分子层的闪光处理，因而不得不中断研究，这是它的一个缺点。阴极对阳极为负电压，其尖端电场非常强（＞107V·cm-1），以致电子能够借助“隧道”穿过势垒离开阴极。场发射电子枪不需要偏压（栅极），在阴极灯丝下面加一个第一阳极，此电压不能加得太高（只加5k V），以免引起放电把灯丝打钝。在其下再加几十千伏的第二阳极作静电系统，聚焦电子束并加速。

热阴极FEG可克服冷阴极FEG的上述缺点。在施加强电场的状态下，如果将发射极加热到比热电子发射低的温度（1600～1800K），由于电场的作用，电子越过变低的势垒发射出来，这被称为肖特基效应。由于加热，电子的能量发散为0.6～0.8e V，较冷阴极稍大，但发射不产生离子吸附，发射噪声大大降低，而且不需要闪光处理，可以得到稳定的发散电流。

高亮度的La B6和场发射电子枪特别适用于高分辨成像和微区成分分析，尽管它们的价格昂贵，尤其是场发射电子枪，而且为了保持电子枪的寿命和发射率，它们需要很高的真空度，但是两者已成为现在透射电子显微镜的主要配置，尤其是场发射电子枪。各种电子枪特性的比较列于表16-2中。

表16-2 各种电子枪特性比较

聚光镜 在光学显微镜中，旋转对称的玻璃透镜可使可见光聚焦成像，而特殊分布的电场、磁场，也具有玻璃透镜类似的作用，可使电子束聚焦成像。人们把静电场做成的透镜称为“静电透镜”（如电子枪中三极静电透镜）；把用电磁场做成的透镜称为“电磁透镜”。透射电子显微镜的聚光镜、物镜、中间镜和投影镜均是“电磁透镜”。图16-14是一个典型的电磁透镜的剖面图。它是一个软磁铁壳、一个短线圈和一对中间嵌有环形黄铜的极靴组成的。软磁体可以屏蔽磁力线，减少漏磁；高磁导率材料制成的极靴在环形间隙中可获得更强的磁场，形成近似理想的“薄透镜”。聚光镜的作用是会聚从电子枪发射出来的电子束，控制束斑尺寸和照明孔径角。现在的高性能透射电子显微镜都采用双聚光镜系统。第一聚光镜为一个短焦距强磁透镜，其作用是缩小束斑，通过分级固定电流，使束斑缩小约为0.2～0.75μm；第二聚光镜是一个长焦距弱磁透镜，以致使它和物镜之间有足够的工作距离，用以放置样品室和各种探测器附件。第二聚光镜可将束斑放大，它给出的在样品上的束斑尺寸约为0.4～1.5μm。在第二聚光镜下方，常有不同孔径的活动光阑，用来选择不同照明孔径角。为了消除聚光镜的像散，在第二聚光镜下方装有消像散器。另外，为了能方便地调整电子束的照明位置，在聚光镜与样品之间设有一个电子束对中装置，实施电子束平移和倾斜调整。它是通过电磁激励的偏转线圈来实现调节的，其原理见图16-15。

图16-14 典型的磁透镜剖面图

图16-15 聚光镜电子束对中系统工作原理

如果下线圈和上线圈均使电子束偏转相同角度，但两者偏转方向相反，则会得到单纯的平移，移动距离d=sθ。如果下线圈反向偏转角度大于上线圈，其为θ+α，可得sθ=Lα，则可使照明束斑不移动，仍在光轴上。

（2）样品室。它的主要作用是通过样品室承载样品台，并能使样品平移，以便选择感兴趣的样品视域，再借助双倾样品座（见图16-16（a）），以使样品位于所需的晶体位向进行观察。样品室内还可分别装上具有加热、冷却或拉伸等各种功能的侧插式样品座（见图16-16 （b）），以满足相变、形变等过程的动态观察，但动态拉伸观察样品座原先只具有单倾功能，即只能使样品绕样品杆长轴方向旋转。样品台及其双倾旋转方向示意图如图16-16（a）所示。

图16-16 双倾样品座倾旋转方向和加热、冷却双倾座

（3）成像系统。成像系统是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是成像系统的第一级透镜，它的分辨本领决定了透射电子显微镜的分辨率。因此，为了获得最高分辨、高质量的图像，物镜采用强激磁、短焦距透镜以减少像差，借助物镜光阑进一步降低球差，提高衬度，配有消像散器消除像散。中间镜和投影镜是将来自物镜给出的样品形貌像或衍射花样进行分级放大。

（4）图像观察与记录系统。该系统由荧光屏、照相机和数据显示器等组成。投影镜给出的最终像显示在荧光屏上以被观察，当荧光屏被竖起时，就被记录在其下方的照相底片上。

（5）真空和供电系统。真空系统是为了保证电子在镜筒内整个狭长的通道中不与空气分子碰撞而改变电子原有的轨迹，同时为了保证高压稳定度和防止样品污染。不同的电子枪要求不同的真空度。一般常用机械泵加上油扩散泵抽真空，为了降低真空室内残余油蒸汽含量或提高真空度，可采用双扩散泵或改用无油的涡轮分子泵。

供电系统主要提供稳定的加速电压和电磁透镜电流。为了有效地减少色差，一般要求加速电压稳定在每分钟为10-5～10-6；物镜是决定显微镜分辨本领的关键，对物镜电流稳定度要求更高，一般为2×10-6／min，对中间镜和投影镜电流稳定度要求可比物镜低些，约为5×10-6／min。