合成原理及方法

合成原理及方法

一、合成原理及方法

焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。

图10-2-1　维尔纳叶法合成装置

焰熔法合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成，合成过程是在维尔纳叶炉(图10-2-1)中进行的。

1.供料系统

原料:成分因合成品的不同而变化。原料的粉末经过充分拌匀，放入料筒。料筒(筛状底):圆筒，用来装原料，底部有筛孔;料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、周期性地自动释放。振荡器:使料筒不断抖动，以便原料的粉末能从筛孔中释放出来。如果合成红宝石，则需要Al₂O₃和Cr₂O₃，三氧化二铝可由铝铵矾加热获得;Cr₂O₃(1%～3%)为致色剂。

2.燃烧系统

氧气管:从料筒一侧释放，与原料粉末一同下降;氢气管:在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。通过控制管内流量来控制氢氧比例(O₂∶H₂=1∶3);氢氧燃烧温度为2 500℃，Al₂O₃粉末的熔点为2 050℃。冷却套:吹管至喷嘴处有一冷却水套，使氢气和氧气处于正常供气状态，保证火焰以上的氧管不被熔化。

3.生长系统

落下的粉末经过氢氧火焰后熔融成熔滴，落在旋转平台上的籽晶棒上，冷却结晶逐渐长成一个晶棒。长出的晶体形态类似梨形，故称为梨晶。梨晶大小通常长23cm，直径2.5～5cm。冷水套下为一耐火砖围砌的保温炉，保持燃烧温度及晶体生长温度，近上部有一个观察孔，可了解晶体生长情况。耐火砖的作用是保证熔滴温度缓慢下降，以便结晶生长。旋转平台用来安置籽晶棒，并控制其边旋转、边下降;落下的熔滴与籽晶棒接触，称为接晶;接晶后通过控制旋转平台扩大晶种的生长直径，称为扩肩;然后，旋转平台以均匀的速度边旋转边下降，使晶体得以等径生长。生长速度为1cm/h，一般6h即可完成生长。因为生长速度快，内应力很大，停止生长后，应该轻轻敲击，它便会沿纵向裂开成两半以释放内应力，避免以后产生裂隙。

焰熔法的特点:晶体生长速度快、设备简单、成本低。世界上每年用此法合成的宝石大于10亿ct。但用此方法合成的宝石晶体缺陷多、容易识别。