检验项目及试验方法

检验项目及试验方法_山羊绒及其制品质量检验

一、手扯长度试验

（一）试验步骤

将抽取的手扯长度试样先进行初级整理，去掉较粗、较长的山羊毛和部分杂质。然后双手分别握住试样的两端，采取两拳平行相对或两拳掌心相对两种方式用力分离试样，再将试样分离的两端同方向合并，紧紧握持在一只手中，另一只手拔取和整理纤维，在拔取的过程中，去除粗毛，反复整理，使其成为一端平齐、纤维自然平直、宽度约20mm的小毛束，成型后的绒束重约60mg，将绒束置于绒板上，用纤维专用尺直接测量其两端不露绒板之间的长度即为试样长度，精确至0.5mm。

（二）结果计算

以10～20份试样手扯长度的平均值作为最终结果。计算结果修约至整数，单位为毫米（mm）。

二、平均直径试验

可采用感官方法检验。若对感官方法检验结果有异议，则采用仪器法进行检验。仪器法按GB/T10685或GB/T21030或IWTO-12的方法进行。仲裁时采用以光学显微投影为原理的测试方法，此处仅以光学显微投影法（GB/T10685）为例说明平均直径试验方法。

（一）原理

把纤维片段的映像放大500倍并投影到屏幕上，采用通过屏幕圆心的毫米刻度尺量出与纤维正交处的宽度或用楔形尺测量屏幕圆内的纤维直径，逐次记录测量结果，并计算出纤维直径平均值。

（二）取样

（1）将实验室样品（参见本章第二节第二条）平铺在工作台上，用多点法正反各取16个点（约10g），放在标准大气中调湿。

（2）将调湿后的试验试样整理成平行束状，用纤维切片器或双面刀片在纤维的中部切取0.2～0.4mm长的纤维片段。

（3）将纤维片段放在滴有黏性介质的表面皿上，用镊子搅拌，使之均匀分布在介质内，然后取适量试样放到载玻片上，盖上盖玻片。盖时注意，应先去除多余的黏性介质混合物，保证覆上盖玻片后不会有介质从盖玻片下挤出，以免细纤维流失。

本试验共制作三个试验试样，以供测量使用。

（三）试验步骤

1.校准放大倍数

将分度为0.01mm的接物测微尺放在载物台上，投影在屏幕上的测微尺的20个分度（0.20mm）应精确地被放大为100mm，这时放大倍数为500倍。

2.测量

把载有试样的载玻片放在显微镜载物台上，盖玻片面对物镜，开始时首先对盖玻片的角A进行调焦（见图1-1），纵向移动载玻片0.5mm到B，再横向移动0.5mm，这两步将在屏幕上取得第一个视野。按照此规则测量视野圆周内的每根纤维直径。

图1-1 检测次序示意图

在测量时以下情况应排除：

（1）其宽度有一半以上在视野圆周以外的纤维；

（2）端部在透明刻度尺宽度范围内的纤维；

（3）在测量点上与另一根纤维相交的纤维；

（4）严重损伤或畸形的纤维。

在第一视野内的纤维测量完毕后，将载玻片横向移动0.5mm，这样在屏幕上出现第二个视野，沿载玻片的整个长度按相同方法继续进行，在到达盖玻片右边C处时，将载玻片纵向移动0.5mm至D处，并继续以0.5mm步程横向移动测量。按图1所示的A、B、C、D、E、F、G……的次序检验整个载玻片的试样，操作者不可随便选择被测量的纤维；纤维明显一端粗一端细时，测其居中部位，否则舍去。

一般试验样品中被测量的纤维比例很小，因此试验样品平均值有随机抽样误差，对山羊原绒散纤维，在95%置信水平下的允许误差率要求在±3%以内，因此至少需要测量的散纤维根数按式（1-2）计算：

式中：

E ——允许误差率，3%；

t ——置信水平为95%时，取值为1.96；

CV ——变异系数，25%；

n ——测量根数。

以E为3%时，计算至少要测量根数为267，目前行业内默认至少测量的根数为300根。

上述测量应由两名操作者各自独立进行，结果以两者测得的平均值表示。若两者测得的结果差异大于两者平均值的3%时，应测量第三个试样，最终结果取三个试样实测数值的平均值。

3.调焦

当透镜太靠近盖玻片时，纤维的边缘显示白色的边线：当透镜离盖玻片太远时，纤维边缘显示黑色边线［图1-2（b）］。

图1-2 纤维调焦状况比较

当在焦平面上时，纤维边缘显示一细线，没有白色或黑色边线［图1-2（a）］。纤维映像的两边不是经常同时在焦平面上的，调焦时使一个边缘在焦点上而另一边显示白线，然后测量在焦点上的边线到白线的内侧的宽度。

4.测量记录

测量每根纤维都要使楔形尺的一边与对准焦点的纤维一边相切，在纤维的另一边与楔形尺另一边相交处读出数值。纤维的两条边中，一条边清晰而另一条边不清晰时，可先用楔形尺的一条线对准纤维的一边，然后调节清晰度，再找出另一条边与楔形尺的交叉点，读出数值。测量结果记在楔形尺纸上。

如果纤维未对准焦点的边缘落在刻度尺的两个分度之间，将其记在较小的微米整数N组内，在以后的计算中，可将记录在N组内的所有纤维的直径看作（N+1）m，当偶尔有一根纤维的直径正好处于微米整数时，那么这根纤维既可算作（N-1）m组，也可算作（N+1）m组，在这种情况出现时，要把它们交替记作（N+1）m组和（N-1）m组计算。

5.计算与结果的表示

（1）单次试验平均直径、标准差和变异系数分别按式（1-3）、式（1-4）、式（1-5）计算。

式中：

X ——纤维加权平均直径，单位为微米（μm）；

A ——组中值，单位为微米（μm）；

F ——测量根数；

S ——标准差，单位为微米（μm）；

CV ——变异系数，%。

（2）平行试验平均直径（X）、标准差（S）和变异系数（CV）分别按式（1-6）、式（1-7）、式（1-8）计算。

式中：

X ——第i次试验的平均直径，单位为微米（μm）；

Si——第i次试验的标准差，单位为微米（μm）；

n ——测试次数。

（3）试验结果计算至小数点后第三位，修约至两位小数。需要特别说明的是，当前光学显微镜在测量计数和结果计算方面都已经非常方便了，不仅能够对数据实施校正，还能提供全自动直径测量附件（需手动调节更换视场），测量的数据及报表还能够以EXCEL输出，报表格式、统计方式可根据标准进行更改，这里以北京合众视野公司开发的CU系列纤维细度仪为例说明此类设备在测量纤维直径过程中如何进行操作：

①打开电源，启动计算机、纤维细度仪并预热15min。

②根据标准要求准备好纵向形态的纤维试样。

③将试样放在载物台上，启动纤维细度仪软件，点击“采集图像”—“采集一幅”，调节焦距至图像清晰，确定采集一幅图像（图1-3）。

④点击“纤维直径测量”，选择“启用宏”，并将表格最小化（图1-4）。

⑤点击控制台“1”“输入操作者”按钮，输入操作人名称（必须输入），点击“试验号”“样品名”输入相应的试验号及样品名（图1-5）。

⑥点击“标尺”选择与物镜相对应的标尺。

图1-3 图像采集

图1-4 纤维直径实验

图1-5 相关设置

⑦在图像采集窗口点击鼠标右键可以使窗口中的图像在动态和冻结状态之间转换，在冻结状态下，可以测纤维的直径（图1-6）。

A.将光标放置待测纤维的其中一测，点击右键；

B.移动光标到待测纤维的另一侧，确保光标与纤维垂直，再点击左键，此时纤维的直径就显示在控制台的“直径”栏目中。

⑧如需撤销本次试验数据可点击“恢复”键。

⑨实验过程中若换了物镜，则可以用“标换尺”按钮来选择对应的标尺。

⑩反复执行⑦步至测量根数达到300根；所需数据测完后，打印实验结果。在实验过程中，若纤维根数已够300根，而载玻片只移动到中间，则要继续计数至边端方停止。

图1-6 直径测量

三、纤维类别、型号、等级、品质特征和疵点绒试验

对纤维类别、品质特征和疵点绒进行主观检验，结合平均直径、手扯长度两项指标，依据表1-1评定批原绒的型号、等级。

表1-1中的平均直径和手扯长度两项为考核指标，品质特征为参考指标。疵点绒中的生皮绒、熟皮绒、干退绒、灰退绒应当分拣且单独包装，疥癣绒、虫蛀绒、霉变绒等应拣除不得混入。山羊原绒回潮率不得大于13%。

四、洗净率试验

从洗净率试样中，随机抽取三份试样进行洗涤，其余两份留作备样。洗涤工艺条件见表1-2。

洗涤剂为中性，洗液浓度0.3%～4%，洗槽浴比1∶60。洗涤过程中尽量将山羊原绒中的草杂等杂质拣出。山羊原绒洗净后草杂含量应小于2%，油脂含量应小于1.5%。

表1-1 山羊原绒型号等级技术要求

表1-2 山羊原绒的洗涤工艺条件

脱水、烘干：将洗净的试样装入丝袋，用离心脱水机进行脱水后，按GB/T6500烘干至绝干质量，计作ms，精确至0.01g。

洗净率按式（1-9）计算：

式中：

Y ——山羊原绒洗净率，%；

ms——试样洗净后绝干质量，单位为克（g）；

Rs——洗净山羊绒公定回潮率，%，按照GB9994中洗净毛异质毛计，Rs=15；

150 ——从开松、混合后样品中抽取的相当于山羊原绒试样的质量，单位为克（g）。

以三份试样洗净率的平均值为试验结果。当三份试样洗净率的极差超过3个百分点时，应增试第四、五份试样，并以五份试样洗净率的平均值为试验结果。计算结果修约至两位小数。

五、净绒率试验

从洗净率试验后烘至绝干质量的洗净绒中，迅速随机抽取净绒率试样三份，每份试样质量为5g，记为md，精确至0.01g，其中两份做平行试验，一份留作备样。

用镊子将试样中的粗毛、杂质拣出后，按GB/T6500将净绒烘至绝干质量，记为mp，精确至0.0001g。

测试净绒的含油脂率（参见试验部分第二章第三节第二条）。

净绒率按式（1-10）计算：

式中：

P ——净绒率，%；

mp——净绒绝干质量，单位为克（g）；

Rp——分梳绒公定回潮率，%，按GB9994执行，Rp=17；

Je——实测含油脂率，%；

Jp——分梳绒公定含油脂率，%，Jp=1.5；

md——净绒率试样绝干质量，单位为克（g）；

Rs——洗净绒公定回潮率，%，按GB9994中洗净毛异质毛计，Rs=15；

Y ——洗净率，%，见式（1-9）。

以两份试样净绒率的平均值为试验结果。当两份试样净绒率试验结果的绝对差值超过2个百分点时，应增试第三份试样，并以三份试样净绒率的平均值作为最终结果。计算结果修约至两位小数。

六、净绒公量试验

在抽取批样的同时对同一批山羊原绒逐包过磅，累计总毛重，记为mg，精确至0.1kg。随机抽取两个样包去皮，分别称量皮重，以其平均值作为本批每包的平均皮重，记为mt，精确至0.01kg。

检验批原绒总净重按式（1-11）计算：

式中：

mn——检验批原绒总净重，单位为千克（kg）；

mg——检验批原绒总毛重，单位为千克（kg）；

mt——平均每包的皮重，单位为千克（kg）；

N ——包数。

净绒公量按式（1-12）计算：

式中：

m ——净绒公量，单位为千克（kg）；

P ——净绒率，%；

mn——检验批原绒总净重，单位为千克（kg）。