样品测试方法

一、主、微量元素测试方法

选取新鲜的岩石样品去除风化面后破碎成岩屑，在前处理实验室用纯净水反复冲洗至清后用5％的盐酸溶液浸泡10min，加入去离子水在超声波洗槽中清洗15min，并重复2～3次，烘干后用玛瑙研钵磨至200目供化学分析。主量元素用XRF分析，微量元素用电感耦合等离子体－质谱 （ICP－MS）仪分析。样品的熔解分两类，经XRF检测可用碱熔法的则用碱熔方法进行熔样，然后在PE Elan型ICP－MS上分析微量元素，详细的实验方法见李献华等 （2002）；不适用碱熔方法进行熔样的则用酸熔方法分解样品，即准确称取100mg样品置于Tefl0n密闭溶样器中，加入1m L浓HF和0．3m L1∶1HNO3溶液，用超声波振荡后置于150℃电热板上将样品蒸干，再次加入相同量的HF和HNO3溶液，密闭加热 （约100℃） 7d，蒸干后用2m L 1∶1HNO3溶解，加入Rh内标，稀释至2000倍，在PE Elan型ICP－MS上分析微量元素，分析精度优于5％。详细的实验方法见刘颖等 （1996）。Nd、Sr同位素比值在激光探针－多接收器等离子体质谱 （LA－ICP－MS）仪上测定，分析方法见Zhao等（1994），87Sr／86Sr和143Nd／144Nd比值分别用86Sr／88Sr＝0．1194和146Nd／144Nd＝0．7219标准化。Sr用标样为NBS987，87Sr／86Sr＝0．710 250；Nd用标样为Shin Eston Jndi－1，143Nd／144 Nd＝0．512 115。以上各项分析均在中国科学院广州地球化学研究所同位素年代学和地球化学重点实验室完成。

二、年代学测试方法

锆石微量元素含量和U－Pb同位素定年在中国科学院广州地球化学研究所同位素重点实验室利用LA－ICP－MS同时分析完成。激光剥蚀系统为Geo Las 2005，ICP－MS为Agilent 7500a。激光剥蚀过程中采用氦气作载气，氩气为补偿气以调节灵敏度，二者在进入ICP之前通过一个T型接头混合。在等离子体中心气流 （Ar＋He）中加入少量氮气，以提高仪器灵敏度，降低检出限和改善分析精密度 （Hu et al．，2008）。每个时间分辨分析数据包括大约20～30s的空白信号和50s的样品信号。对分析数据的离线处理 （包括对样品和空白信号的选择、仪器灵敏度漂移校正、元素含量及U－Th－Pb同位素比值和年龄计算）采用软件ICP－MS Data Cal（Liu et al．，2008；Liu et al．，2010）完成。详细的仪器操作条件和数据处理方法见Liu et al．（2008，2010a，2010b）。

锆石微量元素含量利用多个USGS参考玻璃 （BCR－2G，BIR－1G）作为多外标、Si作内标的方法进行定量计算 （Liu et al．，2010a）。这些USGS玻璃中元素含量的推荐值据Geo－Re M数据库 （http：／／georem．mpch－mainz．gwdg．de／）。U－Pb同位素定年中采用锆石标准91500作外标进行同位素分馏校正，每分析5个样品点，分析2次91500。对于与分析时间有关的U－Th－Pb同位素比值漂移，利用91500的变化采用线性内插的方式进行了校正 （Liu et al．，2010）。锆石标准91500的U－Th－Pb同位素比值推荐值据 Wiedenbeck et al． （1995）。锆石样品的U－Pb年龄谐和图绘制和年龄权重平均计算均采用Isoplot（Ludwig， 2003）完成。