反应釜气相冷凝器

四、实验方法

（一）凯氏定氮仪的构造和安装

凯氏定氮仪主要由蒸汽发生器、反应管及冷凝器三部分组成，见图2-1。

图2-1　凯氏蒸馏装置

蒸汽发生器包括热源及一个1～2L容积的烧瓶（见图2-1中1、2）。蒸汽发生器借橡皮管（见图2-1中4）与反应管相连，反应管上端有一个玻璃杯（见图2-1中5），样品和碱液可由此加入到反应室（见图2-1中7）中，反应室中心有一长玻璃管，其上端通过反应室外层（见图2-1中8）与蒸汽发生器相连，下端靠近反应室的底部。反应室外层下端有一开口，上有一皮管夹（见图2-1中9），由此可放出冷凝水及反应废液。反应产生的氨可通过反应室上端细管及冷凝器（见图2-1中11）收集到吸收瓶（见图2-1中12）中，反应管及冷凝器之间借磨口塞连接起来，防止漏气。

安装仪器时，先将冷凝器垂直地固定在铁架台上，冷凝器下端不要距离实验台太近，以免放不下吸收瓶。再将反应管通过磨口塞与冷凝器相连，根据仪器本身的角度将反应管固定在另一铁架台上，这点请务必注意，否则容易引起氨的散失及反应室上端弯管折断。然后将蒸汽发生器放在电炉上，并用橡皮管把蒸汽发生器与反应管连接起来，安装完毕后，不得轻易移动，以免仪器损坏。

（二）样品处理

某一固体样品中的含氮量是用100g该物质（干重）中所含氮的克数来表示（％）。因此在定氮前，应先将固体样品中游离的水分除掉。在称量瓶中称入一定量磨细的样品，然后置于105℃的烘箱内干燥4h。用坩埚钳将称量瓶放入干燥器内，待降至室温后称重，按上述操作继续烘干样品。每干燥1h后，称重1次，直到恒重。

若样品为液体（如血清等），可取一定体积样品直接消化测定。

准确称取0.1g左右的干燥面粉作为本次实验的样品。

（三）样品的消化

取4个100mL凯氏烧瓶并标号。各加1粒玻璃珠，在1及2号瓶中各加样品0.1g，催化剂0.2g，浓硫酸5mL，注意将样品直接加入烧瓶底部，勿沾于瓶口和瓶颈上。在3及4号瓶中各加入0.1mL蒸馏水和与1及2号瓶相同量的催化剂和浓硫酸，作为对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质。每个瓶口放一漏斗，在通风橱内的电炉上消化。

在消化开始时应控制好加热温度，不要使液体冲到瓶颈。待瓶内水汽蒸完，硫酸开始分解并放出SO₃白烟后，适当升高温度，继续消化，直至消化液呈透明淡绿色为止。消化完毕，待烧瓶冷却至室温后，在摇动下徐徐加入蒸馏水10mL。冷却后加入50mL的容量瓶中，并以蒸馏水洗烧瓶数次，将洗液一并加入容量瓶，用水稀释至刻度，混匀备用。

（四）氨的蒸气蒸馏

1．蒸馏器的洗涤

蒸汽发生器中盛有几滴硫酸酸化的蒸馏水。关闭皮管夹9，加热使蒸汽发生器中的水沸腾，让蒸气通过整个装置。约15min后，在冷凝器下端放置一个盛有5mL2％硼酸溶液和1～2滴田氏指示剂的锥形瓶。位置倾斜如图2-1，冷凝器下端应完全浸没在液体中，继续蒸气洗涤1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色，如不变色则表明蒸馏装置内部已洗涤干净。向下移动锥形瓶，使硼酸液面离开冷凝管口约1cm，继续通蒸气1min。最后用水冲洗冷凝管口，然后用手捏紧橡皮管4，由于反应室外层蒸气冷缩，压力减低，反应室内凝结的水可自动吸出进入反应室外层8，打开皮夹9，将废水排出。

2．蒸馏

取50mL锥形瓶数个，各加5mL硼酸和1～2滴田氏指示剂，溶液呈紫色，用表面皿覆盖备用。

准确吸取10mL消化液，细心地由蒸馏器小玻杯注入反应室，塞紧玻棒状玻璃塞。将一个含有硼酸和指示剂的锥形瓶放在冷凝器下，使冷凝器下端浸没在液体内。

取30％的氢氧化钠溶液10mL放入小玻璃杯中（见图2-1中5），轻提棒状玻璃塞使之流入反应室（为了防止冷凝管倒吸，液体流入反应室必须缓慢）。尚未完全流入时，将棒状玻璃塞盖紧，向玻璃杯中加入蒸馏水约5mL。再轻提棒状玻璃塞，使一半蒸馏水慢慢流入反应室，一半留在玻璃杯中作水封。加热水蒸气发生器，沸腾后夹紧夹子9开始蒸馏。此时锥形瓶中的酸溶液由紫色变成绿色。自变色时开始记时，蒸馏3～5min。移动锥形瓶，使硼酸液面离开冷凝管约1cm，并用少量蒸馏水洗涤冷凝管口外壁。继续蒸馏1min，移开锥形瓶，用表面皿复盖锥形瓶。

蒸馏完毕后，须将反应室洗涤干净。在小玻璃杯中倒入蒸馏水，待蒸气很足、反应室外壳8温度很高时，一手轻提棒状玻璃塞使冷水流入反应室，同时立即用另一只手捏紧橡皮管4，则8内蒸气冷缩，可将7中残液自动吸出，再用蒸馏水自5倒入7，重复上述操作。如此冲洗几次后，将9打开，将8中废液排出。再继续下一个蒸馏操作。

待样品和空白消化液均蒸馏完毕后，同时进行滴定。

（五）氨的滴定

全部蒸馏完毕后，用盐酸标准溶液滴定各锥形瓶中收集的氨量，溶液由绿变淡紫色为滴定终点。