葡萄与葡萄酒分析检测

葡萄与葡萄酒分析检测_葡萄与葡萄酒文摘

1.葡萄与葡萄酒分析检测

GC-MS/MS法测定葡萄酒中的苯类添加剂

田玉平,王东辉,王虎

(上海市计量测试技术研究院,上海201203)

利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定葡萄酒中苯类添加剂:苯甲酸、叔丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对羟基苯甲酸正丁酯。试样经乙酸乙酯超声波提取葡萄酒中的上述几种苯类添加剂,经过对苯甲酸、叔丁基对苯二酚等多反应监测(MRM)扫描离子对的选择,并对串联质谱的各参数进行优化。方法检测限为:苯甲酸0.01 μgg^-1、叔丁基对苯二酚0.008 μgg^-1、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.002 μgg^-1、对羟基苯甲酸正丁酯0.008 μgg^-1,精密度为4.5%～8.1%之间,回收率为88.4%～115.7%。该方法能够满足国家关于葡萄酒中苯类添加剂的相关规定的检测需求。

化学世界,2011,52 (4):211-215.

一种测定葡萄木质部压力梯度的新方法

王庆江¹,及歆荣²,王欣³

(1河北工程大学农学院,河北邯郸056038;2 河北工程大学信息与电气工程学院,河北邯郸056038;3 武安市林业局,河北武安056300)

通过同时测定葡萄木质部导管液流平均流量和流速,应用变形的哈根-泊萧叶方程,研究了测定葡萄木质部压力梯度的新方法。结果表明,在直径分别为7 mm的葡萄茎段和4 mm的葡萄叶柄上,用此新方法测得的木质部压力梯度与实际加在其上的压力梯度吻合的很好,说明此新方法可用于连续、实时测定葡萄木质部压力梯度。用此新方法在离体葡萄枝上测定发现,随光照强度增强,其木质部压力梯度成线性正相关增加。

植物生理学报,2011,47 (8):817-820.

SPME-GC-MS测定葡萄原汁中的挥发性物质

王伟军^1,2,李延华¹,夏光辉¹,陈丽安¹

(1通化师范学院制药与食品科学系,吉林通化134002;2 哈尔滨工业大学食品学院,黑龙江哈尔滨150090)

葡萄原汁中的挥发性成分直接影响葡萄制品的感官质量。采用SPME-GC-MS(固相微萃取-气相色谱-质谱)对山葡萄和欧亚种葡萄原汁中的挥发性风味成分进行分析,共鉴定出65种风味物质,可分为酯、烯、醛、醇、酮、烷、呋喃、苯环、杂环等9大类。与欧亚种葡萄相比,山葡萄原汁中风味物质的种类和含量较多。从葡萄汁的风味体系上分析,山葡萄原汁中醛、醇、烯的组成较高;欧亚种葡萄原汁中酯、醛的组成较高。

中国酿造,2011,(9):179-181.

愈创木酚催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

王文元¹,吴瑕²

(1红云红河烟草集团技术中心生理生化研究室,云南昆明650202;2 昆明理工大学化工学院,云南昆明650224)

在pH 2.6的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在活化剂邻菲啰啉存在下,研究了痕量铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化愈创木酚反应的催化作用,并测定了此反应的动力学参数。于两个25 mL具塞比色管中各加0.30 molL^-1愈创木酚溶液0.6 mL,缓冲溶液1.5 mL,1×10^-3 molL^-1邻菲啰啉溶液2 mL及0.03 molL^-1高碘酸钾溶液3 mL,于其中一份中加入定量的铁(Ⅲ)溶液,另一份不加,加水定容后置于60±5 ℃水浴中加热6 min,冷却后于480 nm波长处测量两溶液的吸光度A及A₀,并计算△A。△A值与铁(Ⅲ)的质量浓度在0.2～2.0 μgL^-1范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为2.3×10^-2 μgL^-1。按此方法测定了纯水、矿泉水、红酒及啤酒样品中铁量,所得结果与火焰原子吸收光谱法的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%～2.1%之间。

理化检验(化学分册),2011,(06):633-635,639.

HPLC-UV测定红酒中7种黄酮苷元及其生物活性物

吴波¹,严建芳²,张寒俊¹,张维农³

(1武汉工业学院分析测试中心,湖北武汉430023;2 武汉工业学院化学与环境工程学院,湖北武汉430023;3武汉工业学院食品科学与工程学院,湖北武汉430023)

建立了三元梯度的高效液相色谱法(HPLC)测定红酒中的桑色素、槲皮素、山奈酚、异鼠李素、木犀草素、芹菜素等苷元的含量的方法。采用Luna C₁₈(4.6 mm×150 mm,3 μm)色谱柱,预柱(4 mm×3.0 mm),柱温为50 ℃,流动相:A相乙腈,B相乙醇,C相为0.2%磷酸水溶液。流速为0.25 mLmin^-1,梯度淋洗,检测波长265 nm。结果显示:各黄酮苷元在0.7～32.0 mgL^-1呈线性关系,样品的加标平均回收率为98.2%～101.1%,RSD为1.88%～2.85%,该方法简便、准确,可用于天然产物中黄酮苷元的含量的测定。

中国酿造,2011,(01):168-170.

葡萄酒中原花青素的测定

吴巍,程秀凤

(天津市尖峰天然产物研究开发有限公司,天津300457)

文章对几种品牌的葡萄酒中原花青素的含量进行了检测,从一个侧面对葡萄酒的质量进行了评价,为人们选购和提高葡萄酒的质量提供了一个参考。

食品研究与开发,2011,(11):102-103.

测定葡萄酒中总糖方法的探讨

武平,赵文婧,徐晓娇,段学强

(太原师范学院,山西太原030031)

文章分别通过3,5-二硝基水杨酸法、蒽酮比色法和间接碘量法测定了葡萄酒中总糖的含量,经过多次实验测量、结果分析得出蒽酮比色法更适用于测量含糖量较少的样品,所测得结果没有另两种方法准确。间接碘量法重现性好,操作简单、快速、易于掌握。而3,5-二硝基水杨酸法准确性更高、更简便,可作为葡萄酒中总糖测定的常规检测方法。

中国酿造,2011,(1):163-165.

微波消解-等离子体发射光谱法测定野生山葡萄中的金属元素

肖振林,刘玉静,王敏

(渤海大学化学化工学院环境科学系,辽宁锦州121000)

对野生山葡萄样品采用HNO₃-H₂O₂消解体系进行微波消解处理制样,用等离子体发射光谱仪(CIP-AES)同时测定野生山葡萄样品中Pb、Ni、Cu、Zn、Cd、As、Mo、Se、Ca、Mg、Al、Mn、Fe和K共14种金属元素的含量,该方法的加标回收率在95%～102.8%范围内,相对标准偏差(RSD)为0.28%～1.88%(小于2%),结果可靠,此方法消解样品快速、简便、完全。检测方法省时、准确可靠、精密度高,适用于同类样品金属元素含量的准确测定。

食品科学,2011,32 (10):153-155.

统计方法在葡萄理化指标简化中的应用

谢辉,樊丁宇,张雯,郭春苗,周晓明,闫鹏,卢春生

(新疆农业科学院园艺作物研究所,新疆乌鲁木齐830091)

目的:对影响葡萄品质的理化指标进行简化,提高葡萄品质的检测效率。方法:通过主成分分析、相关性分析、聚类分析的数学方法对所测得的105个葡萄品种的10个理化指标进行简化,从而简化影响葡萄品质的理化指标。结果:将反映葡萄品质的10个理化指标简化为5个指标,分别为可溶性固形物、固酸比、总酸、果胶和纤维素,经初步分析,这5个指标能够代表葡萄的甜度、酸度、酸甜度、涩味和果实硬度。结论:可溶性固形物、固酸比、总酸、果胶和纤维素这5个指标基本可反映葡萄的品质。

新疆农业科学,2011,(08):1434-1437.

测定葡萄与葡萄酒总酚的二次回归正交旋转优化设计

徐国前¹,栾丽英¹,焦旭亮³,张振文^1,2

(1西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100;2 陕西省葡萄与葡萄酒工程技术研究中心,陕西杨凌712100;3 中法合营王朝葡萄酿酒有限公司,天津300402)

基于不同质量浓度Na₂CO₃溶液、反应温度和时间对反应体系吸光度影响单因素试验基础上,运用二次回归正交旋转组合设计方法优化反应条件;以微量移液器为工具,建立一种简化、微量测定葡萄与葡萄酒总酚含量的方法。结果表明,建立的回归模型达显著水平,利用优化函数途径进行模拟选优得到最佳反应条件为:0.5 mL样品,0.5mL 1 molL^-1 Folin-Ciocalteu试剂(F-C试剂)和4.0 mL 52 gL^-1 Na₂CO₃溶液,在25℃下置102 min后,测765 nm吸光度。相对没食子酸质量浓度在0～0.050 gL^-1内,吸光度和没食子酸浓度有良好的线性关系(R²=0.9994)。对酿酒葡萄赤霞珠与王朝干红葡萄酒样的加样回收率分别是98.4%和97.8%(n=3),相对标准差(RSD)分别为1.32%和2.01%。该法是一种简化、微量经济测定葡萄与葡萄酒总酚含量的方法,且具有较高的稳定性和准确度。

果树学报,2011,28 (3):531-535.

电子鼻和电子舌在果酒风味分析中的应用

许春华,肖作兵,牛云蔚,于海燕

(上海应用技术学院香料与香精技术学院,上海200235)

采用电子鼻嗅觉指纹分析系统、电子舌味觉指纹分析系统及人工感官评价对不同品种樱桃酒(中樱狄墨尔干红和干白)和不同品种葡萄酒(张裕干白和长城干红)的香气和口感进行了检测,并采用主成分分析(PCA)和判别因子分析法(DFA)对传感器响应信号进行了分析。经模式识别分析得到:在香气上,樱桃干白与葡萄干白的差异最小,其次是樱桃干红和葡萄干红,干白和干红之间的差异最大;在口感上,樱桃酒(干红和干白)与葡萄酒(干红和干白)的差异较大。电子鼻和电子舌分析结果与人工感官评价结果一致。研究表明,电子鼻和电子舌结合模式识别方法可用于果酒的风味评价。

食品与发酵工业,2011,(03):163-167.

利用氨基态氮含量及缓冲能力检测葡萄汁饮料中原果汁含量的方法研究

薛美娇¹,吴朝霞¹,徐亚平²,高跃¹,吴宇¹

(1沈阳农业大学食品学院,辽宁沈阳110866;2 朝阳工程技术学校,辽宁朝阳122000)

通过对葡萄汁中氨基态氮含量与原果汁含量之间的关系,葡萄汁中的缓冲能力大小与原果汁含量之间的关系进行研究,结果表明:氨基态氮的含量与原汁含量呈正相关,且加入糖、酸后的原汁的氨基态氮含量不会变化;缓冲系数的大小与原汁含量呈正相关,且加入糖、酸后原汁的缓冲系数增大;同时得出它们之间的关系式。该方法简便、快速,可用于葡萄汁饮料中的原汁含量检测。

食品工业科技,2011,(4):386-388.

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中的吡效隆和赤霉素

张军¹,杜平²

(1新疆农业职业技术学院,新疆昌吉831100;2 新疆中基天然植物纯化高新技术研究院,新疆乌鲁木齐830088)

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了葡萄果实中吡效隆(CPPU)和赤霉素(GA₃)两种植物生长调节剂残留量的定性定量分析方法。样品用0.5%(v/v)甲酸水溶液和乙腈(体积比为4∶1)混合溶剂提取,经Strata-X固相萃取小柱净化,使用Agilent SB-C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)、以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相、在流速为0.3 mLmin^-1条件下分离,采用电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下HPLC-MS/MS检测。在最佳检测条件下,两种化合物在2.0～100.0 μgL^-1检测范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;吡效隆和赤霉素的检出限(LOD)分别为0.5 μgL^-1和0.3 μgL^-1,定量限(LOQ)分别为2.0 μgL^-1和1.0 μgL^-1,回收率分别为91.7%～95.6%和90.3%～94.2%,其相对标准偏差(RSD)分别为4.1%～7.3%和3.2%～6.9%,均能达到检测要求。结果表明该法可用于葡萄中吡效隆和赤霉素的残留量测定。

色谱,2011,(11):1133-1136.

基于SVM的天津产地玫瑰香葡萄酒定性分析

张军^1,2,王方²,魏纪平³,李长文³,杨华¹,邵春甫³,张福庆²,尹吉泰²,肖冬光¹

(1天津科技大学生物工程学院,教育部工业微生物重点实验室,天津300222;2 中法合营王朝葡萄酿酒有限公司,天津300402;3 天津天士力集团食品研究所,天津300410)

利用红外光谱法对天津产地玫瑰香葡萄酒识别鉴定,提出了用支持向量机(SVM)算法对干白葡萄酒红外光谱图进行分析,详细介绍了干白葡萄酒谱图的预处理过程,包括基线校正、消除噪声、标准归一化和去除异常样本点。选取了不同产地的玫瑰香原酒样品511个、贵人香原酒样品438个、霞多丽原酒样品307个、白玉霓原酒样品29个、白羽原酒样品44个、龙眼原酒样品31个、泽香原酒样品79个,针对不同分类将80%样品谱图用SVM建立分类模型,并用剩余20%样品谱图对这些模型进行验证,实验结果表明该方法行之有效,不同葡萄品种干白葡萄酒模型正确率、识别率和拒绝率达到97%以上,不同产地玫瑰香干白葡萄酒正确率、识别率和拒绝率达到98%以上。该方法可以对天津产地玫瑰香葡萄酒进行定性识别鉴定。

光谱学与光谱分析,2011,31 (1):109-113.

红外光谱技术在葡萄及葡萄酒分析中的应用

张莉

(西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100)

红外光谱技术可以简化葡萄与葡萄酒的分析步骤,减少分析时间,其与化学计量学结合还具有同时测定几种成分和分类鉴别的能力。红外光谱技术在葡萄酒中的应用包括近红外和中红外区域。文章综述了近红外和中红外技术结合化学计量学分析葡萄与葡萄酒的质量,讨论了葡萄原料监测、葡萄酒成分、分类鉴别、红葡萄酒发酵过程酚类化合物的监测等方面的应用。

中国酿造,2011,(7):9-12.

氢化物发生-原子荧光光谱法测定新疆产葡萄籽中的微量元素硒

张砾岩¹,刘飞¹,杨飞²,梁雨萌³

(1新疆维吾尔自治区中医医院药学部,新疆乌鲁木齐830000;2 新疆维吾尔自治区分析测试研究院检测技术中心,新疆乌鲁木齐830000;3 新疆农业大学化工系,新疆乌鲁木齐830000)

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定葡萄籽中硒,结果表明,葡萄籽中微量元素Se在选定最佳条件下能够可靠、准确测得,且方法回收率在93.5%～108.9%之间,RSD在2.02%～4.63%之间,方法准确、快速、简便,适用于同类样品的测定,结果令人满意。

光谱实验室,2011,28 (4):2000-2003.

山葡萄发酵酿酒皮渣中原花青素、白藜芦醇和葡萄籽油含量测定分析

张庆田¹,杨玉哥²,宋润刚¹,孟庆国²,柳树有³,沈育杰¹

(1中国农业科学院特产研究所,吉林吉林132109;2 吉林省柳河县长向山山葡萄开发科技创新中心,吉林柳河135300;3吉林省柳河县雪兰山葡萄酒公司,吉林柳河135300)

对山葡萄生产主栽品种“双红”、“左优红”、“北冰红”和品系“2001-1-135”发酵酿酒废皮渣中的原花青素、籽油、白藜芦醇含量测定分析。结果表明:原花青素含量平均9.5 mgg^-1,其中“双红”品种最高,达12.39 mgg^-1;籽油含量平均13.4%,以品系“2001-1-135”最高,质量分数为16.4%;白藜芦醇总含量平均59.25 μgg^-1,以“双红”最高,可达103 μgg^-1。测试分析表明,山葡萄酿酒皮渣原花青、籽油、白藜芦醇含量较高,进一步开发综合利用潜力较大。

北方园艺,2011,(18):32-34.

抑制型IC法测定新疆雪莲养生葡萄酒中甲、乙酸根及常见阴阳离子

张文华,李玲,郑国华,吴晋霞

(新疆大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐830008)

使用抑制型KOH梯度淋洗与甲基磺酸(MSA)等度淋洗IC法分别对新疆雪莲养生葡萄酒中的甲、乙酸根及常见8种阴离子与5种阳离子含量进行了测定。样品经活性炭脱色,0.22 μm微孔滤膜过滤、稀释后进样分析。测定结果表明:阴离子样品测定平均RSD为0.44%～7.29%,平均加标回收率为91.6%～106.0%;阳离子样品测定平均RSD为0.14%～3.66%,平均加标回收率为99.2%～109.1%。该法简单、快速、准确性好,结果令人满意。

中国酿造,2011,(9):182-184.

氨基酸含量分析判别梅鹿辄葡萄原酒产地

张颖¹,张健²,史珅¹

(1天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457;2 教育部工业微生物重点实验室,天津科技大学生物工程学院,天津300457)

测定3个产区,32种梅鹿辄葡萄原酒中的主要氨基酸含量,建立基于氨基酸含量的梅鹿辄葡萄原酒产地判别模型。首先采用方差分析剔除产地间无显著差别的变量,并用主成分分析深入分析数据结构,进而对原始变量进行有效压缩,随后采用逐步线性判别分析选取了6种产地间判别能力强的氨基酸,最后建立了基于这6种氨基酸的梅鹿辄葡萄原酒产地间的典则判别模型。通过交叉检验,该模型对不同产地葡萄原酒的判别能力达到了96.86%。将该模型应用于实际商品酒的判别,发现识别能力有所降低,只有73.6%,这说明商品酒的勾兑对模型的拟合影响很大,虽然如此,本建模方法仍可作为对未勾兑的葡萄原酒产地判别的有效方法,为中国葡萄酒原产地的检测提供方法借鉴。

食品研究与开发,2011,32 (5):9-12.

变波长高效液相色谱法同时检测葡萄酒中4种合成色素的研究

张予林,马静远,王华

(西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西省葡萄与葡萄酒工程技术中心,陕西杨凌712100)

目的:建立一种可同时测定葡萄酒中不允许添加的4种人工合成着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红和苋菜红)的变波长高效液相色谱检验方法,为葡萄酒中不允许添加人工合成着色剂的检测提供参考。方法:将葡萄酒样品分别用液-液萃取法、聚酰胺吸附法、直接进样法进行前处理,对变波长高效液相色谱法的检测条件进行优化,并采用该方法进行精密度和加标回收率试验。结果:葡萄酒样品采用聚酰胺吸附法进行前处理,优化的色谱条件为:Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)反相色谱柱,流动相A液为甲醇,流动相B液为醋酸铵溶液(0.02 molL^-1),流速为1.0 mLmin^-1,梯度洗脱,变波长检测葡萄酒样品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄的检测波长分别为430 nm(0～2.2 min),230 nm(2.50～3.95 min),480 nm(3.95～5.00 min)和480 nm(3.95～5.00 min),柱温35 ℃,检测时间为5 min,进样量为20 μL。对葡萄酒样进行的精密度及加标试验表明,以上4种人工色素的相对标准偏差(RSD)为0.73%～1.51%,回收率为87.83%～107.42%。结论:建立了一种能同时检测葡萄酒中4种人工合成色素的变波长高效液相色谱法,该方法简单快速,精确可靠,重复性好。

西北农林科技大学学报:自然科学版,2011,39 (1):186-192.

GC-MS法研究玫瑰香葡萄酒中的香气成分

赵璐,赵树欣,王晓丽,张永刚

(教育部工业微生物重点实验室,天津市工业微生物重点实验室,天津科技大学生物工程学院,天津300457)

以天津茶淀玫瑰香葡萄为原料,用不同的酵母菌来酿造玫瑰香葡萄酒。采用固相微萃取结合气质色谱的方法对葡萄酒中的挥发性香气物质进行检测。共识别出60种化合物,主要香气成分为醇类、酯类、酸类、萜烯类物质。不同酵母发酵葡萄酒中的香气成分种类区别不大,而含量有差别。尤其是2种酵母产生的醇类物质的总量差别较大,而二者的产酯能力几乎相同。

中国酿造,2011,(3):158-161.

进出口食品中组胺的ELISA快速测定

郑海松¹,杨小娇²

(1安徽出入境检验检疫局,安徽合肥230022;2 合肥工业大学生物与食品工程学院,安徽合肥230009)

文章建立了一种进出口食品中组胺的酶联免疫快速测定方法。针对目前国内市场常见的Abraxis、r-Biopharm和Neogen三种试剂盒,进行比较选择最优试剂盒,并对酶联免疫分析定量检测组胺残留试剂盒进行选择性(交叉反应)测试、特异性与检测限(LOD)测试以及对进出口食品样品组胺的回收率和精密度测试。结果显示,选择r-Biopharm试剂盒来检测样品中的组胺准确性较好,其对N-酰基-组胺交叉性为100%,对N-甲基-组胺、5-羟基吲哚乙酸、咪唑乙酸、L-组氨酸、N-甲基咪唑乙酸及血清素等组胺类似物交叉反应都小于1%,进出口食品中红葡萄酒的检测限为250 μgkg^-1,牛奶的检测限为100 μgkg^-1,奶酪的检测限为2.5 mgkg^-1,鱼粉的检测限为100 mgkg^-1,样品的平均回收率在86.4%～95.6%,相对标准偏差2.7%～3.9%,经五个实验室的回收验证均具有较好的回收率,经HPLC确证假阳性率≤2.5%,表明酶联免疫分析定量法可快速、准确实现对食品中组胺残留量的快速筛选。

食品工业,2011,(10):110-112.

液相色谱-串联质谱法对水果中氯吡脲残留的测定

郑玲,李丽华,黄大新,李湧

(广西出入境检验检疫局,广西南宁530021)

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱测定水果中氯吡脲的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,用Waters Xterra MS C₁₈柱(5 μm,150 mm×2.1 mm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。结果表明,氯吡脲在浓度为0.5～20 μgL^-1范围内线性良好,相关系数大于0.999;在0.2～2 μgkg^-1的添加水平下,氯吡脲的平均加标回收率为85%～100%,相对标准偏差为1.3%～7.7%;方法定量下限为0.2 μgkg^-1。该方法简单、灵敏、稳定,可满足葡萄、西瓜、柑桔、梨等水果中氯吡脲残留的检测与确证需要。

食品工业,2011,(07):90-92.

赤霞珠干红葡萄酒中重金属含量分析

郑晓杰¹,牟德华¹,葛娜²,赵广西³

(1河北科技大学,河北石家庄050018;2 秦皇岛市出入境检验检疫局,河北秦皇岛066004;3 秦皇岛市产品质量监督检验所,河北秦皇岛066000)

研究分析了我国赤霞珠干红葡萄酒中重金属的含量及其受污染情况。使用湿法消解法处理葡萄酒样,火焰原子吸收法检测了铜、铁、锰、锌,石墨炉原子吸收法检测铅和镉,结果表明,样品预处理方式合理,检测方法准确可靠。检测结果说明不同企业生产的葡萄酒中重金属的含量存在差异。试验所检测的商品葡萄酒中重金属含量均未超过国家标准。

中国酿造,2011,(3):161-164.

高效液相色谱法测定葡萄中有机酸的含量

周晓明,卢春生,郭春苗,张雯

(新疆农业科学院园艺作物研究所,新疆乌鲁木齐830091)

目的:建立高效液相色谱法快速测定6种有机酸的方法。方法:采用Ultimate C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.0),流速0.5 mLmin^-1,检测波长210 nm。结果:建立了酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸的高效液相色谱分析方法。测得相对标准偏差为1.38%～4.43%,检出限为0.012～2.291 mgL^-1,有机酸回收率为89.7%～105.8%。结论:该方法分析速度快,具有较高的重现性及灵敏度,适用于葡萄中有机酸的测定分析。

新疆农业科学,2011,48 (4):651-654.

检测葡萄酒中赭曲霉毒素A的SPE-HPLC方法优化

宗楠¹,李景明²,张柏林¹

(1北京林业大学生物科学与技术学院,北京100083;2 中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京100083)

从固相萃取的上样体积、淋洗液体积以及高效液相色谱的洗脱程序等方面,优化并建立了检测葡萄酒中赭曲霉毒素A的(SPE-HPLC)方法。采用10 mL酒样与10 mL水等体积混合上样,使用2 mL水淋洗后再用2 mL甲醇/水(60∶40,v/v)溶液的最佳淋洗条件,HPLC检测首次采用梯度洗脱,优化后方法的加标回收率为94.6%～99.5%,相对标准偏差为0.36%～3.01%。6个市售葡萄酒样品检测表明,OTA阳性率为66.7%,平均含量为0.46 μgL^-1,证明本方法能够排除杂质峰干扰,提高准确度,可以满足葡萄酒中赭曲霉毒素(OTA)的定量检测要求。

中国酿造,2011,(4):32-35.

原子吸收光谱法测定水果中10种元素含量及分布

蔡艳荣,刘媛,李玲玲,王伟

(渤海大学,辽宁锦州121000)

目的:调查水果中锌、铜、钾、钙、镁、锰、铅、镉、铬和硒10种元素含量分布情况。方法:采用湿法消解水果样品,火焰原子吸收光谱法检测水果中的锌、铜、钾、钙、镁和锰的含量,石墨炉原子吸收光谱法检测铅、镉、铬和硒的含量。结果:10种元素在水果中各部位的分布有比较大的差异。葡萄、干枣和木瓜中铅含量接近于污染物浓度限量,但没有超过标准。国光苹果、梨、干枣和圣女果中铬的含量都超标。国光苹果、香蕉、梨、干枣、木瓜和柚子中均不同程度检出硒,但没有超过污染物浓度限量。葡萄和干枣中的铜含量超过标准。锌的含量没有超过标准。木瓜中钙含量最高,干枣中镁和锰含量最高。干枣、柚子和圣水果中含钾较高。结论:水果果籽中各种元素含量最高,果肉中含量最低。果皮中各种元素含量比果肉中高。

卫生研究,2011,(03):361-364.

闪蒸品丽珠干红葡萄酒香气成分的GC/MS分析

柴菊华¹,崔彦志²,刘维维³,杨晓宽¹,王莉²,张学峰²

(1河北科技师范学院食品科技学院,河北秦皇岛066600;2朗格斯酒庄(秦皇岛)有限公司,河北秦皇岛066600;3 天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457)

采用溶剂萃取法提取闪蒸和传统品丽珠干红葡萄酒中的香气成分,经气相色谱-质谱联机分析,闪蒸干红酒鉴定出30种香气成分,包括16种酯、6种醇、3种萜烯类、4种酸和1种酮,传统干红酒鉴定出26种香气成分,包括14种酯、4种醇、4种萜烯类、2种酮、1种酸和1种醚。与传统品丽珠干红酒相比,闪蒸品丽珠干红酒酯类化合物相对含量提高29.43%,醇类化合物相对含量降低20.99%,葡萄酒香气更加浓郁、复杂、深沉。

中国酿造,2011,(5):49-52.

食品中偏酒石酸的高效液相色谱法检测研究

陈健¹,杨方¹,黄晓蓉¹,林杰¹,林真²

(1福建出入境检验检疫局检验检疫技术研究重点实验室,福建福州350003;2 福建生物工程职业技术学院保健营养学系,福建福州350002)

主要探讨应用高效液相色谱法检测葡萄酒、葡萄罐头、汽水等食品中的偏酒石酸。以RezexROA-Organic Acid色谱柱为分析柱,确立了食品中偏酒石酸的高效液相色谱检测法。通过试验,考察了9种常见有机酸对食品中偏酒石酸检测的影响,结果显示,在实验条件下，9种有机酸不会对偏酒石酸的检测造成影响。对方法的回收率和精密度作了分析探讨,结果在所确定的实验条件下,峰面积和标准溶液在0.1～20 mgmL^-1范围内呈良好线性关系,线性系数大于0.999,回收率90.0%～100.0%,变异系数均小于5.0%。

中国食品添加剂,2011,(2):239-242.

固相萃取气相色谱-质谱法测定葡萄酒中118种农药残留量

陈晶¹,苏建峰¹,张光军¹,刘建军^1,2

(1福建华日食品安全检测有限公司,福建福州350015;2 中国检验认证集团福建有限公司,福建福州350001)

样品(10 g)先后用20 mL及15 mL乙腈超声波提取118种农药残留,经盐析并离心除水液液分配,所得提取液经40℃旋转蒸干,残渣溶于乙腈甲苯(3 ＋1)混合溶液5 mL中,溶液经Carb/PSA双层固相萃取小柱净化,淋出液蒸至近干并溶于丙酮-正己烷(1 ＋1)混合溶液1.0 mL中,供气相色谱-质谱分析。分析中采用HP-5MS毛细管色谱柱及EI离子源和选择离子扫描方式,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)在0.01～0.031 mgkg^-1之间,在加标水平为0.05 mgkg^-1时,方法回收率为67%～124%,相对标准偏差(n=5)小于12.2%。

理化检验:化学分册,2011,47 (4):449-452.

基于图像轮廓分析的堆叠葡萄果粒尺寸检测

陈英,李伟,张俊雄

(中国农业大学工学院,北京100083)

提出一种堆叠葡萄果粒尺寸检测算法:首先通过8-邻域轮廓跟踪提取果穗轮廓曲线,然后基于改进的曲线旋转和局部极值判断方法搜索曲线上的凹点,从而将曲线分割成分段圆弧以实现果粒的分割和识别,进而采用最小二乘分段曲线拟合计算果粒直径。通过对巨峰葡萄的检测试验表明,该算法对葡萄果穗的果粒正确识别率在35%左右,用于统计葡萄的平均果粒直径,平均误差为0.61 mm,最大误差为1.69 mm,根据果粒大小分级的准确率为72.7%。

农业机械学报,2011,42 (8):168-172.

离子色谱法测定果酒中的有机酸

成霈,刘佳,顾慧莹,王妍

(西安市产品质量监督检验所,陕西西安710065)

建立了果酒中5种常见有机酸的离子色谱检测方法,使用戴安ICS1500离子色谱配合淋洗液梯度洗脱使酒石酸、苹果酸、柠檬酸、抗坏血酸(Vc)、乳酸5种有机酸完全分离。结果表明,各组分RSD小于1%,回收率为91%～98%。

食品与发酵工业,2011,(08):175-177.

超滤膜法稳定雪莲养生葡萄酒前后14种金属元素的测定

邓长生¹,彭秧¹,王新宇²,李玲¹

(1新疆大学石油天然气精细化工教育部,自治区重点实验室,新疆乌鲁木齐830046;2 新疆天山莲药业有限公司,新疆乌鲁木齐830000)

为了测定经膜法处理前后雪莲养生葡萄酒中14种金属元素的含量,采用微波消解法对样品进行前处理,用ICP-AES法进行测定。结果表明:经稳定性处理后,酒中Fe、Cu的含量变化较大,其他金属元素的含量变化不明显;雪莲养生葡萄酒中K的含量最高,具有较高含量的Zn、Se。

中国酿造,2011,(8):172-175.

葡萄籽提取物中原花青素含量研究

董鹏¹,王伟伟²,王东双¹,安晓东²,连运河¹

(1河北省天然色素工程技术研究中心,河北曲周057250;2 晨光生物科技集团股份有限公司;河北曲周057250)

目的:探讨葡萄籽提取物中原花青素含量的测定方法。方法:基于原花青素在强酸作用下转化为花青素的原理,采用分光光度法对葡萄籽提取物中原花青素的含量进行测定,并对标准物的选择、样品浓度范围和反应时间进行探讨,确定了采用盐酸-正丁醇法测定原花青素的方法。结果:以原花青素为标准品,样品浓度范围为85～100 μgmL^-1,检测波长为550 nm,反应时间为65 min,反应温度为100 ℃,结果稳定可靠,其相对标准偏差和加标回收率分别为0.32%～0.79%和97.6%～98.8%,测定线性范围为0～200 μgmL^-1。结论:采用盐酸-正丁醇法测定葡萄籽中原花青素含量具有较高的精密度和准确度。

安徽农业科学,2011,39 (16):9829-9830.

不同产区葡萄酒中氨基酸和微量元素的测定分析

杜彬¹,任艳军¹,杨林华²,任学军¹,朱凤妹³

(1河北科技师范学院分析测试中心,河北秦皇岛066600;2 邯郸职业技术学院管理系,河北邯郸056000;3 河北科技师范学院食品科技学院,河北秦皇岛066600)

采用全自动氨基酸分析仪对不同地区的6种葡萄酒中氨基酸进行测定,用电感耦合等离子体发射光谱仪对其中9种微量元素(Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Ni和Zn)进行测定,得出不同葡萄酒中氨基酸及9种微量元素的含量。结果表明:葡萄酒中除色氨酸外7种必需氨基酸最高占氨基酸总量的13%。葡萄酒中含量最高的氨基酸是脯氨酸,最高含量占氨基酸总量的96.5%。葡萄酒中微量元素K的含量最高,最高比例占微量元素总量的90.2%,其次为Ca和Mg,Fe、Mn、Cr、Cu、Ni和Zn含量较低。

食品工业,2011,(8):108-110.

超高效液相色谱-串联质谱快速筛查葡萄酒中的14种禁用食品添加剂

冯峰¹,杨烁²,凌云¹,江桂斌³,储晓刚¹

(1中国检验检疫科学研究院,食品安全研究所,北京100　;2 哈尔滨医科大学,黑龙江哈尔滨150081;3 中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学重点实验室,北京100085)

建立了同时测定葡萄酒中14种禁用食品添加剂的超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。采用UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm×1.7 mm)色谱柱,对流动相的组成、缓冲液离子强度及质谱的各种参数进行了优化。结果表明,流动相的离子强度对食品添加剂的质谱检测有重要影响,以含1 mmolL^-1甲酸铵-甲酸缓冲液(pH 3.9)-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温35 ℃,可以在6 min内完成14种食品添加剂的分离和检测。在ESI负离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定时,除三氯蔗糖、日落黄和酸性红13的检出限分别为10、2和2 mgL^-1外,其他11种的检出限在0.01～1.0 mgL^-1之间。回收率为93.8%～106%,相对标准偏差小于3.1%。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中的低剂量、多种禁用食品添加剂的同时筛查。

分析化学,2011,(11):1732-1737.

反相高效液相色谱法测定葡萄酒中23种氨基酸的研究

高年发,李磊,邓旭衡,宋磊

(天津科技大学,生物工程学院,工业微生物教育部重点实验室,天津300457)

采用2,4-二硝基氟苯衍生化法衍生葡萄酒中的游离氨基酸,以反相高效液相色谱法对葡萄酒中23种氨基酸进行了测定,方法简单、迅速,39 min即可完成23种氨基酸的分离,精密度及回收率实验结果令人满意。

中国酿造,2011,(2):155-157.

基于可见-近红外光谱技术的葡萄酒真伪鉴别的研究

郭海霞¹,王涛¹,刘洋¹,吴海云¹,左月明¹,宋海燕¹,贺晋瑜²

(1山西农业大学工学院,山西太谷030801;2 山西省农业科学院果树研究所,山西太谷030815)

研究收集了不同品牌的90个葡萄酒样品,为了消除因各光谱基线不同带来的影响,对所有光谱曲线进行了一阶求导,以一阶导数谱线作为有效数据,通过独立主成分(PC)分析可知,前两个主成分的贡献率达到80%以上,主成分聚类使得真伪葡萄酒样品明显分为两类;以前四个主成分作为BP神经网络的输入建立了一个三层人工神经网络的识别模型,该模型对葡萄酒样品的预测识别率达到100%。研究表明,可见-近红外透射光谱结合主成分分析建立的BP神经网络模型能为快速、无损鉴别葡萄酒真伪提供一种准确可靠的新方法。

光谱学与光谱分析,2011,(12):3269-3272.

葡萄酒中14种单体酚的高效液相色谱测定

韩国民¹,陈锋¹,侯敏¹,王华^1,2

(1西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100;2 陕西省葡萄与葡萄酒工程研究技术中心,陕西杨凌712100)

建立一种新的，同时测定葡萄酒中14种单体酚含量的高效液相色谱法。采用ZORBAXSB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-冰醋酸-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mLmin^-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm。测定6种不同地区、不同年份的赤霞珠干红葡萄酒中14种单体酚的含量。结果表明,不同地区相同品种葡萄酒中没食子酸、儿茶素、表儿茶素3种单体酚含量均较高,但14种单体酚含量各不相同,同地区不同年份的赤霞珠葡萄酒单体酚含量亦有差别,葡萄酒中几种主要单体酚随时间的变化含量均有降低,同时伴随着部分单体酚含量的增加。

食品科学,2011,32 (2):180-183.

琐琐葡萄颗粒剂中齐墩果酸含量的高效液相色谱测定

何文静^1,2,张帆²,张煊³

(1新疆名医名方与特色方剂学实验室,新疆乌鲁木齐830054;2 新疆医科大学中医学院,新疆乌鲁木齐830054;3 新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐830054)

目的:建立高效液相色谱法测定新疆维吾尔中成药琐琐葡萄颗粒中齐墩果酸的含量。方法:采用C₁₈色谱柱,以甲醇∶水(85∶15)为流动相,流速为1.0 mLmin^-1,检测波长为220 nm。结果:齐墩果酸在3.2～22.4 μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为101.2%,RSD为1.12%。结论:该方法简便,结果准确,重复性好,可用于琐琐葡萄颗粒的质量控制。

时珍国医国药,2011,(04):806-807.

3种萃取溶剂对赤霞珠葡萄酒香气成分GC-MS分析的影响

侯敏^1,2,李华^1,2,王华^1,2

(1西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100;2 陕西省葡萄与葡萄酒工程技术研究中心,陕西杨凌712100)

采用3种不同萃取溶剂,通过液液萃取并结合GC-MS分析葡萄酒香气成分。结果表明,3种溶剂萃取的分析结果都有良好的重复性。二氯甲烷萃取葡萄酒香气物质的量最高。用二氯甲烷共检测出64种香气物质,而乙醚∶戊烷(1∶1)检测出35种,乙醚∶戊烷(2∶1)检测出42种。二氯甲烷能够萃取大量的酯类物质,但对醇类物质的萃取较差;乙醚∶戊烷(2∶1)萃取葡萄酒中醇类物质的比例较大,但对酯类物质的萃取较差。对比结果显示,乙醚∶戊烷(1∶1)和乙醚∶戊烷(2∶1)比二氯甲烷对赤霞珠干红葡萄酒香气分析结果影响大,二氯甲烷更适合应用于赤霞珠干红葡萄酒香气的GC-MS分析中。

西北农业学报,2011,(10):90-96,161.

野生毛葡萄改良新种NW196中游离氨基酸含量的测定

黄艳,周琳,苏梅清,莫建光

(广西分析测试中心,广西南宁530022)

用氨基酸自动分析仪测定了野生毛葡萄改良新品种NW196中各种游离氨基酸的组成。结果表明:改良毛葡萄新品种中含有苏氨酸,缬氨酸,脯氨酸,丙氨酸,γ-氨基丁酸和精氨酸等多种氨基酸,其中一茬果中人体必需8种氨基酸的含量占总氨基酸含量的17.94%,γ-氨基丁酸的含量占总氨基酸含量的5.76%;二茬果中人体必需8种氨基酸的含量占总氨基酸含量的20.63%,γ-氨基丁酸的含量占总氨基酸含量的8.68%。

中国酿造,2011,(6):185-187.

4种酿酒红葡萄果实的挥发性香气成分分析

姜文广¹,李记明^1,2,徐岩^1,2,范文来²,于英¹

(1张裕集团公司技术中心,山东烟台264001;2 江南大学生物工程学院酿酒微生物与应用酶学实验室,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122)

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相色谱-闻香(GC-O)技术检测蛇龙珠、赤霞珠、品丽珠和梅鹿辄中的挥发性香气成分。采用恒温振荡浸提葡萄中的成分,通过溶剂辅助蒸馏(SAFE)技术除去不挥发性成分,氮吹浓缩,然后进行GC-MS和时间-强度嗅闻方法(Osme)分析。结果表明:在4种葡萄果实中共检测出67种挥发性香气成分,鉴定出60种,其中己醛、1-己醇、顺-3-己烯-1-醇、乙酸、顺,反-2,6-壬二烯醛、3-甲基丁酸、茴香脑、己酸、苯甲醇、β-苯乙醇、β-紫罗兰酮、2-己烯酸、对甲氧基苯甲醛以及一种未知的草药挥发性香气成分是主要的挥发性香气成分;在4种葡萄中挥发性香气成分的种类相似,但它们的香气强度存在一定差异;根据葡萄酒香气轮盘将各挥发性香气成分主要分为7个香气类型,即果香味、植物味、化学味、微生物味、花香味、焦糖味、其他味;在4种酿酒葡萄中化学味香气类型的香气强度值最大,其次是花香味、植物味和果香味。4种酿酒葡萄香气的不同主要与挥发性香气成分的含量差异有关。

食品科学,2011,(06):225-229.

黄土高原地区酿酒葡萄果实香气成分的GC-MS分析

蒋宝¹,张振文^1,2,王丽娜¹,刘玲¹,郭燕³

(1西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨凌712100;2 陕西省葡萄与葡萄酒工程技术研究中心,陕西杨凌712100;3 山西省乡宁县戎子酒庄,山西乡宁042100)

利用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,对位于黄土高原地区的山西省乡宁县葡萄产区酿酒葡萄:坡地赤霞珠、平地赤霞珠、蛇龙珠和霞多丽果实的香气成分进行GC-MS检测分析,并结合计算机检索技术对分离化合物进行了鉴定,应用内标法测定了各成分的含量。结果发现,坡地赤霞珠、平地赤霞珠、蛇龙珠和霞多丽果实中分别含有24、20、23和27种香气物质,它们主要分属5类,含量由高到低依次是:醇类、醛类、羧酸类、环状烯烃和酯类;就单个物质而言,丁醇、己醛、乙酸和己酸含量较高。另外,葡萄园地形确实能影响葡萄果实的香气组成和含量,但其香气骨架基本一致。

食品与发酵工业,2011,(03):172-176.

河北省主产区葡萄品质综合评价方法的比较分析

李橙¹,杨志新¹,刘树庆¹,杜国强²,赵阳³

(1河北农业大学资源与环境科学学院,河北保定071001;2 河北农业大学园艺学院,河北保定071001;3 河北省送变电公司,河北石家庄050000)

应用灰色关联分析和模糊综合评价对河北省葡萄主产区白牛奶品种的5项指标(单粒重、可溶性固形物、总酸、固酸比和Vc)进行了综合评价,并运用SPSS对葡萄品质进行了聚类分级。结果表明,两种评价结果的排序基本一致,说明其在葡萄产区综合品质评价中的可行性及科学合理性。从研究过程来看,灰色关联分析法因对指标理想值的限制,品质定义上更严格;而模糊综合评判分析法是一种加权综合平均分析,使用上更简便。两种方法的评价结果均显示,桑园镇夹河村的葡萄综合品质最优;矾山镇东关村的综合评价分值最低。

安徽农业科学,2011,39 (17):10229-10234.

电导率在3种饮料酒发酵过程中在线监测的研究

李冲伟,宋永,李宏涛,郝钢,沈志伟

(黑龙江大学生命科学学院微生物学高校重点实验室,黑龙江哈尔滨150080)

该试验对酒精、葡萄酒和啤酒发酵过程中电导率与还原糖、酒精度之间的变化关系进行了研究,拟利用电导率来在线指示3种饮料酒发酵过程的终点。结果表明,在3种饮料酒的发酵过程中,电导率与还原糖和酒精度之间存在着一定的逻辑关系,利用电导率的实时变化能直接地反映还原糖和酒精度的变化趋势,但从产品质量的角度出发,该结论对于酒精发酵过程的在线监测具有更重要的理论意义。

中国酿造,2011,(7):36-38.

固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中罗丹明B

李小燕^1,2,李梅¹,陈其锋¹,韦升艳¹,罗予¹,仝海娟¹

(1广西民族大学化学与生态工程学院,广西南宁530006;2 广西林产化学品开发与应用重点实验室,广西南宁530006)

建立固相萃取富集净化,高效液相色谱紫外检测葡萄酒中禁用色素罗丹明B的方法。葡萄酒样品中的罗丹明B经C₁₈固相萃取,40%乙醇溶液清洗净化,80%的甲醇溶液洗脱后,用高效液相色谱紫外检测器进行测定。结果表明:罗丹明B在1.0～10.0 μgmL^-1范围呈现良好的线性关系,相关系数0.9924;在1.5～3.5 μgmL^-1添加水平时,平均回收率为72.06%,相对标准偏差为2.87%(n=5);定量测出限为0.25 μgmL^-1。表明该方法灵敏度高,重复性良好,操作简便快速,适用于葡萄酒中罗丹明B的检测。

食品科学,2011,32 (8):238-243.

原子吸收光谱法测定葡萄酿酒副产物中的化学元素

刘涛,苏德奇,马龙

(新疆医科大学公共卫生学院,新疆乌鲁木齐830011)

原子吸收光谱法测定葡萄皮、葡萄籽和葡萄酒泥中的化学元素。称取5份粉碎的葡萄酿酒副产物加入一定量硝酸∶高氯酸(V/V=4∶1)混合溶液置电热板上加热消解,在仪器工作条件下用3%稀硝酸做空白测定12种元素的吸光度。原子吸收光谱法测定的标准曲线相关系数为0.9979～0.9999。加标回收率在96.2%～100.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于等于2.9%。本法具有良好的准确度和精密度。葡萄酿酒副产物中K、Ca、Na的含量较高,Cu、Mn的含量较低;葡萄皮中Mg、Zn、Fe 3种元素未检出,葡萄皮和葡萄籽中Se含量高,葡萄酒泥中Mg和Se未检出;葡萄酒泥中Pb超出国家限量(1 mgkg^-1)。

光谱实验室,2011,(06):3227-3230.

苯酚-硫酸法测定葡萄酒中总糖含量的样品处理

刘志明,唐彦君,吴海舟,张清荣

(黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319)

葡萄酒的总糖含量是其质量和类别的重要标志。用苯酚-硫酸法测定葡萄酒中总糖含量常因干扰物质过多而无法实施或导致吸光度值测定误差很大,因此,在测定前须先用沉淀剂除去葡萄酒中蛋白质、单宁酸等杂质并脱色。试验优选了沉淀剂,并探索了沉淀剂加量、处理温度、处理时间等因素对除杂脱色效果的影响。结果表明,用醋酸铅作沉淀剂除杂脱色的优化条件为沉淀剂加量10%、处理温度70 ℃、处理时间20 min,脱色率达97.18%。除杂脱色后测定的干红葡萄酒、干白葡萄酒、红葡萄酒和白葡萄酒4种酒的总糖含量的相对标准偏差(RSD) 为1.6%～2.3%,加标回收率为94.7%～97.8%。解决了测定时酒样碳化和色扰问题,方法简便易行,测定数据的稳定性、重现性、精密度和准确度均较高。

中国酿造,2011,(2):158-161.

HPLC法测定贺兰山东麓酿酒葡萄中苹果酸含量

罗阳,贺晓光,杨军,杨波

(1宁夏大学农学院,宁夏银川750021;2 宁夏大学生命科学学院,宁夏银川750021)

目的:优化HPLC测定酿酒葡萄中的苹果酸的色谱条件。方法:以来自贺兰山东麓玉泉营葡萄种植基地的6个葡萄品种为试样,用HPLC法测定葡萄汁中的苹果酸含量,其色谱条件为:Zorbax SB-C₁₈柱(5.0 μm,250.0 mm×4.6 mm);柱温30 ℃;以0.02 molL^-1磷酸二氢钾水溶液(pH=2.75)为流动相,进样量10.0 μL,检测波长210 nm,流速0.6 mLmin^-1,并进行了线性关系的考察,精密度和加标回收率试验以及重复性和稳定性检验。结果:6个葡萄品种样品中的苹果酸含量范围在2.00～4.50 gL^-1,RSD为0.3%,线性相关系数R²=1.000,加标平均回收率为98.9%。该方法的色谱条件可将每种葡萄样品进行很好地分离,具有准确度高、误差小、重现性好、简便快捷的特点。结论:建立了用HPLC法测定贺兰山东麓不同品种葡萄中苹果酸含量的方法。

安徽农业科学,2011,(33):20541-20542,20545.

近红外光谱技术在食品产地溯源中的研究进展

马冬红¹,王锡昌¹,刘利平²,刘源¹

(1上海海洋大学食品学院,上海201306;2上海海洋大学水产与生命学院,上海201306)

食品产地溯源是建立食品质量安全追溯制度的重要组成部分,也是保障食品质量安全的有效手段。近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)技术因其快速、无污染、操作简单等优点受到人们的青睐,是用于食品产地溯源的有效技术。对比了几种用于食品产地溯源的技术的优缺点,阐述了近红外光谱技术分析的基本原理及其在不同种类食品产地溯源中的国内外研究现状,分析了近红外光谱技术应用于食品产地溯源的优势和需要解决的问题,并展望了今后近红外光谱技术在食品产地溯源中的发展趋势。

光谱学与光谱分析,2011,(04):877-881.

石墨炉原子吸收光谱法钼涂层直接进样测定葡萄酒中的铝

孟平,朱克卫,苏彩珠

(黄埔出入境检验检疫局,广东广州510700)

主要应用了石墨炉原子吸收光谱法塞曼扣除背景方式,在镀钼涂层的平台石墨管中直接进样测定葡萄酒中的铝含量。研究了石墨炉各主要工作条件对吸光度的影响,确定了该方法的最佳条件:0～100 μgL^-1范围内呈线性关系;仪器的检出限为1.7 μgL^-1;应用此方法测定了几种不同样品中铝含量,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.28%～3.94%之间,在样品中回收实验测得回收率在97%～102%之间。

光谱实验室,2011,(03):1552-1555.

石墨炉原子吸收光谱法测定酒中铅

闵盛,汪洋

(成都市食品药品检测中心,四川成都610045)

铅是一种毒性很强的金属元素,可以破坏儿童的神经系统,导致血液循环系统和脑的疾病。酒中铅主要来源于生产设备、原辅材料及贮存容器。根据我国食品卫生标准的要求,铅是酒类卫生指标的必检项目之一。文章参照国家标准GB/T5009.12-2003对啤酒、葡萄酒、白酒、黄酒等4种酒品中铅含量进行测定,直接用酸稀释后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定。方法极大地缩短了样品处理时间,测定要求能满足卫生检验要求,同时适合大批量样品的测定。

理化检验(化学分册),2011,(07):863,871.

GC-MS法分析不同产地酿酒葡萄的香气成分

商敬敏¹,牟京霞²,刘建民³,张家荣¹,邓波¹,史涛涛¹,赵新节¹

(1山东轻工业学院山东省微生物重点实验室,山东济南250353;2 山东百草药业有限公司,山东济南250353;3 济南高新开发区京鲁生物技术研究开发中心,山东济南250353)

以昌黎和蓬莱的酿酒葡萄浆果为试验材料,采用水蒸汽蒸馏法提取赤霞珠、玫瑰香和蛇龙珠葡萄浆果中的香气成分,并用气相色谱-质谱对样品进行分析。结果表明,6个样品共检出85种香气成分,以醇类和酯类为主。在检出的香气物质中,棕榈酸和2,4-二叔丁基苯酚是6个样品共有的,同时在蓬莱蛇龙珠中还检出具有强抗癌抑癌活性的镰叶芹醇。说明相同成分在同一品种中的含量相差不大,但微量香气成分有较大差别,为葡萄酒原产地保护提供了理论依据。

食品与机械,2011,(05):52-57.

利用GenBank中大量葡萄EST序列分离有效基因的电子表达分析平台

上官凌飞,王晨,房经贵,李晓颖,王西成,宋长年

(南京农业大学园艺学院,江苏南京210095)

目的:充分利用GenBank上的大量葡萄EST序列,建立本地化基因电子表达分析平台,实现基因表达模式的大规模快速分析。方法:利用生物信息学方法对GenBank上的362 193条葡萄EST序列进行本地化及后续处理,建立电子分析平台,并通过RT-PCR技术对其电子分析准确性进行验证。结果:建立了包含叶、花等11个组织类别和GA₃等5个胁迫类型的基因电子表达分析平台。通过VvAG、VvCHS、VvF3H、VvLDOX等4个葡萄基因的RT-PCR和电子表达分析结果比较发现,平台预测效率较高,在预测EST来源数较多的果实、花序、花组织的表达效果较好,而对叶等EST来源较少的组织的预测效果需结合试验判断。随着dbEST库中源于葡萄各组织EST序列数量的大量增加,平台的预测效果将更加符合基因表达的实际情况。结论:葡萄基因电子表达分析平台预测效率较高,为葡萄基因大规模快速表达分析以及重要相关信息的挖掘提供了很好的分析工具。

中国农业科学,2011,44 (13):2748-2759.

高效液相色谱法测定葡萄酒中生物胺的含量

沈念原,王秀芹

(中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京100083)

葡萄酒是经过发酵而制成的,很容易存在生物胺,对人体可能存在危害,因此文章检测了几种葡萄酒中甲胺、乙胺、色胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺和亚精胺的含量。实验选用高效液相色谱仪,紫外检测器,0.1 molL^-1盐酸溶液提取,丹磺酰氯衍生化的方法进行检测。实验结果表明,此法相关系数大于99.　8%,最低检测限在0.55～1.03 μgL^-1,回收率大于95%　,相对标准偏差在6.33%以下。实验结果检测出葡萄酒中甲胺含量为5.53±0.028～6.67±0.04 mgL^-1,乙胺含量为5.41±0.07～6.99±0.19 mgL^-1,色胺含量为10.35±0.068～14.18±0.42 mgL^-1,腐胺含量为9.　10±0.28～11.75±0.49 mgL^-1,均在安全标准范围内,可安全食用。

食品工业科技,2011,(4):394-396.

原子吸收光谱法测定琐琐葡萄中的无机元素

苏德奇,刘涛,马龙,田姗姗

(新疆医科大学公共卫生学院,新疆乌鲁木齐830011)

目的:用原子吸收光谱法测定琐琐葡萄中12种无机元素的含量。方法:称取5份经粉碎、干燥恒重后的琐琐葡萄样品1.0000 g置于150 mL三角烧瓶中,加入硝酸＋高氯酸(4＋1)混合溶液20 mL,电热板消化后,用超纯水稀释至刻度,在仪器工作条件下用3%稀硝酸做空白测定吸光度。用火焰原子吸收光谱法测定了琐琐葡萄中K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、 Zn、Cu、Cr元素的含量,Cd、Pb、Se元素含量用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:原子吸收光谱法测定的线性相关系数为0.9979～0.9999,相对标准偏差在0.19%～4.55%之间。样品中的K、Ca、Na、Fe、Mn、Cu、Cd、Cr、Se含量分别为11906.50、1409.01、479.03、208.80、8.97、5.21、0.06、0.25、1.98 μgg^-1,Mg、Zn和Pb未检出。结论:原子吸收光谱法检测琐琐葡萄中的无机元素具有良好的准确度和精密度;琐琐葡萄中K、Ca、Na、Fe、Se含量较高;琐琐葡萄抗炎作用可能与其中无机元素含量较高有关。

中国食品卫生杂志,2011,23 (5):411-413.

毛细管区带电泳法测定葡萄酒中金属阳离子

唐美华,屠春燕,陶燕,吴燕娇

(南京工业大学生物与制药工程学院,江苏南京210009)

采用高效毛细管区带电泳,在pH4.0的电解液中,以28 mmolL^-1乳酸为络合剂,50 mmolL^-1咪唑为背景试剂,在20 kV、210 nm条件下10 min内分离测定了八种金属阳离子,并对电泳条件进行优化。八种离子的线性回归方程的相关系数在0.9991～0.9998之间,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.21%～0.97%和1.65%～7.47%。将建立的方法用于葡萄酒中金属阳离子的测定,取得了满意结果,各离子的回收率在92.4%～102.7%。

食品工业科技,2011,(2):336-337.