索氏抽提法测定粗脂肪的含量

一、目的要求

1．学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。

2．掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。

二、实验原理

利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。

三、仪器与试剂

1．仪器

索氏提取器、电热恒温鼓风干燥箱、干燥器、恒温水浴箱。

2．材料与试剂

花生粉、石油醚、滤纸筒。

四、实验操作与步骤

（1）样品预处理：准确称取花生粉样品2～5 g（精确至0.01 mg），装入滤纸筒内。

（2）索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103℃±2℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2 mg）。

（3）样品测定：将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口，70℃～80℃下提取16 h。提取完毕，取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1～2 m L时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95℃～105℃下干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30 min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2 mg）。

（4）按表2-3-1记录实验数据。

表2-3-1 实验数据

（5）按照下述公式计算：

式中 X——样品中粗脂肪的质量分数（%）；

m——样品的质量（g）；

m0——脂肪烧瓶的质量（g）；

m1——脂肪和脂肪烧瓶的质量（g）。

五、实验说明

（1）抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6～8 min回流一次为宜。

（2）抽提时间的控制：抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取 6～12 h，坚果样品提取约16 h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。

（3）抽提剂石油醚是易燃、易爆物质，应注意通风并且不能有火源。

（4）样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。

（5）样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。

六、思考题

1．简述索氏抽提器的提取原理及应用范围。

2．潮湿的样品可否采用石油醚直接提取？为什么？

3．使用石油醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？