液体样品制备仪型号

（1） 气体试样： 使用气体池， 先将池内空气抽走， 然后吸入待测气体试样。

（2） 液体样品： 采用液膜法或液体池法。

①液膜法： 把1滴纯液体夹在两块岩盐片之间， 借助固紧螺丝得到0.001～0.05mm的厚度。

②液体池法：将液体样品溶在适当的红外用溶剂中，如CS2、CCl4等，然后注入液体池中进行测定。

（3） 固体样品： 压片法、 石蜡糊法、 薄膜法。

①压片法：

a. 用玛瑙研钵将干燥的KBr晶体块研成粉末， 使粒径小于2μm， 压片。

b. 将KBr和样品（100∶1）混合研细。

c. 用压片机将KBr与样品混合物压成透明薄片。 制得的晶片必须无裂痕， 局部无发白现象， 如同玻璃般透明， 否则应重新制作。 晶片局部发白， 表示压制的晶片厚薄不匀； 晶片模糊，表示晶片吸潮，水在3450cm-1和1640cm-1。

d. 把制好的晶体片装入固体样品支架， 开机并作红外图谱。 开机及参数设置见 “仪器简介”。

②石蜡糊法： 把细粉状样品与石蜡油混合成糊状， 压在两个岩盐片之间进行测谱。

③薄膜法： 主要用于高分子化合物的测定， 通常将样品热压成膜， 或将样品溶解在沸点低、 易挥发的溶剂中， 然后倒在玻璃板上， 待溶剂挥发后成膜， 直接测定。

（4） 试样制备的注意事项：

①试样的浓度和测试厚度应选择适当， 以使光谱图中大部分吸收峰的透射比处于15％～70％范围内。 浓度太低， 厚度太小， 会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；浓度过高， 厚度过大， 又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。

②试样中不应含有游离水。 水分不仅侵蚀吸收池的盐窗， 而且水分本身在红外区有吸收， 将使测得的红外图变形。

③试样应该是单一组分的纯物质。 多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离 （如采用色谱法、 精密蒸馏、 重结晶、 区域熔融法等）， 否则各组分光谱相互重叠， 以致无法对谱图进行正确的解释。